Способ подготовки пробы газа к хроматографическому анализу содержащихся в газе примесей Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 B01D53/02 B01D53/22 

отфильтровыванием его От десорбированных примесей пропусканием через фильтр, фильтрующий элемент которого селективно пропускает газ продувки и задерживает примеси в полости фильтра.

Сущность операции копцептрирования в предложенном способе анализа примесей состоит в том, что на слое сорбента осуществляется перенос примесей из анализируемого продукта во вспомогательный газ- газ продувки, который в конце слоя сорбента отфильтровывается от примесей, примеси при этом концентрируются в ограниченном замкнутом объеме фильтра и носле окончания концентрирования потоком газа-носителя вымываются на хроматографический анализ. В качестве газа продувки может быть использован водород, а в качестве фильтра - заполненная нли незаполненная сорбентом нагретая трубка из сплавов никеля или палладия, стенки которой проницаемы для водорода.

На фиг. 1 приведена схема установки для реализации предложенного способа анализа примесей; на фиг. 2 - хроматограмма анализа нримесей.

Начало слоя сорбента в виде насадочной колонки 1 посредством вентилей 2, 3 и 4 соединено соответственно с источниками анализируемого продукта, газа продувки (водород) и газа-носителя, а конец слоя сорбента соединен с фильтром 5, например, в виде нагретой до температуры Т никелевой трубки, который с помощью вентилей 6 и 7 подключен соответственно к линии сброса анализируемого продукта и разделительной колонке 8, связанной с детектором 9.

Установка работает следующим образом.

В исходном состоянии вентили 2, 3, 4, 6 и 7 закрыты. Открывают вентили 2 и 6 и пропускают через колонку 1 анализируемый продукт, при этом примеси из него сорбируются на насадке колонки 1. Далее закрывают вентиль 2 и открывают вентиль 3. На сорбент подается газ продувки, вымывающий в линию сброса основной несорбируемый компонент анализируемого продукта, находящийся в колонке 1. После удаления основного компонента из колонки 1 вентиль 6 закрывают, и газ продувки, поступая во внутренний объем фильтра 5, через его стенки диффундирует наружу и направляется в линию сброса. Десорбированные прнмеси, содержащиеся в потоке газа продувки, задерживаются во внутреннем объеме фильтра 5, стенки которого для них непроницаемы. После поступления в фильтр 5 всех прнмесей, поглощенных ранее слоем сорбента колонки 1, закрывают вентиль 3 и открывают вентили 4 и 7.

Поток газа-носителя переносит газ продувки с сконцеР1трированными в нем примесями из внутреннего объема фильтра 5 на хроматографический анализ в разделительЯую колонку 8 с детектором 9. Одновременно происходит промЫвка фильтра 5 и его подготовка к очередному циклу анализа, после чего вентили 4 и 7 закрывают.

Пример. Посредством предложенного способа проводят определение содержания примесей азота, кислорода и неона в баллонном гелии (анализируемый продукт).

Условия анализа.

Колонка 1-длина 300 см, диаметр 0,4 см, сорбент-молекулярная снта СаА, зерн. 0,25-0,5.

Разделительная колонка 8 - длина 200 см, диаметр 0,4 см, сорбент - молекулярная сита NaX, зерн. 0,25-0,5.

Детектор 9 - катарометр. Фильтр - трубка из сплава никеля, длина 100 см, внутренний диаметр 0,28 см, наружный диаметр 0,3 см.

Объем анализируемого продукта, пропускаемого через колонку 1 (объем накопления) - 2500 смз.

Температура колонки 1-20°С.

Давление анализируемого продукта - 10 кгс/см.

Скорость анализируемого продукта - 300 смз/мин.

Газ-носитель - гелий высщей чистоты.

Температура колонки 8-20°С (при продувке); минус 50°С (при накоплении).

Скорость газа-носителя - 40 .

Газ продувки - водород.

Температура фильтра - 600°С.

Объем газа продувки, пропускаемого через колонку 8 - 3000 см.

Средняя скорость газа продувки - 100 .

Результаты анализа, зарегистрированные потенциометром КСП-4 (масщтаб 1-2,5, скорость диаграммной ленты 4 см/мин), показаны на хроматограмме, приведенной на фиг. 2.

Применение предложенного способа анализа нримесей но сравнению с известным способом, в котором концентрирование производится газом-вытеснителем, обеспечивает следующие преимущества:

способ позволяет производить анализ примесей в более широком ассортименте продуктов, поскольку независимо от качественного состава примесей для концентрирования используется один и тот же газ продувки;

способ не требует лосле каждого цикла концентрирования производить регенерацию сорбента, поскольку одновременно с концентрированием происходит восстановление начального состояния сорбента.

Формула изобретения

Способ подготовки пробы газа к хроматографическому анализу содержащихся в газе примесей путем его пропускания через разделительную хроматографическую колонку в УСЛОВИЯХ, обеспечивающих сорбирование анализируемых примесей, последующего концентрирования сорбированных примесей, их переноса в поток газа-носителя и ввода в этом потоке в хроматографический анализатор, отличающийся тем, что, с целью расширения области возможного применения и упрощения технологии процесса, для осуществления операций концентрирования сорбированных примесей и их переноса в поток газа-носителя хроматографическую колонку с сорбированными примесями обрабатывают газом продувки.

который вводят совместно t десорбировайными приМесйМи в полость фильтра, фильтрующий элемент которого пропускает газ продувки и не пропускает примеси, с последующей продувкой полости фильтра газом-носителем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3430417, кл. 55-16, 1969.

2.Shukhovitski А. А., Sazonov М. L. «-I. Chromatogr., 1970, v. 49, № 1, p. 153- 157.