Способ определения состава межфазного слоя Советский патент 1985 года по МПК G01N13/00 

Л7 Изобретение относится к области физико-химического анализа материал более конкретно - к определению .состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насьщенным жидк раствором в бинарных.системах. Целью изобретения является расширение области применения способа путем обеспечения возможности определения состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким раствором в бинарных системах, а также упрощение спо соба путем исключения необходимости проведения, калибровочных измерений На чертеже схематически показано сечение подложки с кашхей расплава плоскостью, проходящей перпендикулярно подложке через максимальный диаметр капли. Способ осуществляют следунмщм образом. На плоскую очищенную поверхность поликристаллического образца 1 помещают навеску из другого чистого вещества, образующего с ним диаграм му состояния с понижающей линией ликвидуса. Подложку и навейку выдер живают в контакте в вакууме lO тор в течение определенного времени t в изотермических условиях при темпе ратуре Т, которая выпе температуры плавления навески.или температуры контактного плавления. В результате растворения подложки в расплаве навески (для систем с неограниченно растворимостью) или контактного плавления подложки и навески и посл дукицего растворения подложки (.для эвтектических систем без растворимости или с ограниченной растворимостью компонентов в твердой фазе) под каплей 2 образуется лунка 3. После установления равновесия в этой системе имеет место картина, показанная на чертеже. Из условия равновесия линий пересечений фаз в этом случае имеют Втж бяс SlHOLlSin , t-l) где И ж. поверхностное натяжение каш1н; - верхний и нижний контактные углы. Угол еС определяют по фотоснимку капли, а угол - по шлифу, приг товленном перпендикулярно подложке 612 через максимальный диаметр капли, после охлаждения системы и кристаллизации капли, углы (Л и после изотермической вьщержки в течение времени L не меняются. По значениям углов о(. и JJ и зная (из независимого опыта) поверхностное натяжение жидкой капли , по соотношению (1) находят межфазное натяжение 6т} . Поставив ряд таких экспериментов при разных температурах, строят график зависимости BfK от температуры. Из этого графика определяют графически значение производной ;d6i IdiT Зная значение этой производной, по уравнению изобары меж фазного натяжения находят искомую величину концентрации в межфазном ослое Х . Пример В качестве подложки используют твердые растворы олова в кадмии (состав твердого раствора при температуре опыта по диаграмме состояния), в качестве навески чистое олово. Подложку готовят из твердого раствора олово-кадмий в виде таблетки, размером 16x4, получен|Ного вакуумным переплавом, а навески 1из чистого олова - в виде шарика, .диаметром 4 мм, с плоскими участками на поверхности. Образцы шлифуют и промывают в спирте, а затем загружают в вакуумную камеру. Их раздель.но прогревают до температуры опыта ( К, 473К,488К,523К), приводят в контакт и выдерживают в течение опре-г деленного времени до достижения равновесного состояния в системе. В результате контактного плавления твердого раствора олова в кадмий с чистым оловом и дальнейшего насыщения ЖИДКОСТИ кадмием на подложке форми|руе.тся капля, под которой имеется лунка. Каплю в ходе опыта фотографируют на фотопластинку и по фотоснимку определяют угол оС . Угол f определяют после кристаллизации капли на шлифе, приготовленном перпендикулярно подложке через максимальный диаметр капли. Поверхностное натяжение жидкой капли,6 соответствуницего состава по диаграмме состояния при температуре опыта (, 473К, 488К, 523К; определяют методом большой капли по известной методике По значениям контактных углов сИ и f и поверх311732614

ностному натяжению жидкой капли, межфазыого натяжения определяют находят значения межфазного натяжения концентращпо олова на межфазной , Затем строят график зависимое- границе x,j .

ти (Т) . и .из зтого графика находят графически значения производной s jfijc /с(Т« Используя значения этой производной и справочные данные для чистого олова и кадьшя, по изобаре

Экспериментальные данные, по определению концентрации олова на межфазной границе X приведены в таблице.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА МЕЖФАЗНОГО СЛОЯ, заключающийся в измерении поверхиостного натяжения на границе фаз, по величине которого определяют состав межфазного слоя, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа путем обеспечения возможности определения состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким раствором, поверхностное натяжение измеряют при различных температурах, а о составе межфазного слоя при данной текшературе судят по скорости изменения поверхностного натяжения, определяемой по зависимости поверхностного натяжения от температуры.