4ib Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-ВИНИП-6,6-диметил-2,3,5,6-тетрагидро-7Н-бензо-(в ) фуран-4-она,который может найти применение в медицине в качестве биологически активного соединения. Целью изобретения является увели чение выхода целевого продукта. Пример 1. В стекляйную ампу лу загружают 2,7 г (50 ммоль) бутад ена, 7 г (50 ммоль) димедойа, 4 г (50 ммоль) пиридина и 0,513 г , (3 ммоль) CuCl2 ZHjO, растворенные в 25 МП метанола. Запаянную ампулу нагревают на водяной бане при 80 С в течение 3 ч (до исчезновения зеле 1ой окраски) . Ректификацией при пониженном давлении выделено 0,288 г (1,5 ммоль) 2-винш1-6,6-диметш1-2,3,5,6-тетрагидро-7Н-бензо(в) фуран-4-она (100% на взятую сол меди). 322 Температура кипения целевого продукта 104-106 0/2 мм рт.ст Строение полученного целевого продукта подтверждено методами ПМР и ИК спектроскопии. Примеры 2-9. Процесс проводят по методике, аналогичной примеру 1. Загрузки исходных реагентов. условия проведения реакции и выход целевого продукта приведены в таблице . Проведение процесса при температуре ниже 80°С приводит к значительному увеличению продолжительности реакции. Проведение процесса при температуре выше приводит к образованию значительного количества смолообразных продуктов за счет полимеризации бу:гадиена. Использование вместо хлорида меди нитрата меди приводит к понижению выхода целевого продукта и сильному смолообразованию.
ю
in
м
n
го
го
го
см
см
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 2-САХАРИНИЛМЕТИЛГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ КАРБОКСИЛАТЫ ИЛИ КИСЛОТНО-АДДИТИВНЫЕ СОЛИ ЭТИХ СОЕДИНЕНИЙ ОСНОВНОГО ХАРАКТЕРА ИЛИ ОСНОВНО-АДДИТИВНЫЕ СОЛИ ЭТИХ СОЕДИНЕНИЙ КИСЛОТНОГО ХАРАКТЕРА, И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ИНГИБИРУЮЩАЯ АКТИВНОСТЬ ПРОТЕОЛИТИЧЕСКИХ ФЕРМЕНТОВ | 1992 |
|
RU2078081C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ 2,3-БЕНЗОДИАЗЕПИНА, ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ ДЛЯ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И СРЕДСТВО, ОБЛАДАЮЩЕЕ ИНГИБИРУЮЩЕЙ АКТИВНОСТЬЮ В ОТНОШЕНИИ АМРА-РЕЦЕПТОРОВ | 1997 |
|
RU2179557C2 |
| АМИНОМЕТИЛ-2,3,8,9-ТЕТРАГИДРО-7H-1,4-ДИОКСИНО[2,3-Е]-ИНДОЛ-8-ОНОВЫЕ СОЕДИНЕНИЯ И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ | 1996 |
|
RU2178416C2 |
| ПРОЛЕКАРСТВА СОПРЯЖЕННО-БИЦИКЛИЧЕСКИХ АНТАГОНИСТОВ C5aR | 2019 |
|
RU2794327C2 |
| 1,4 ТИАЗЕПИНЫ/СУЛЬФОНЫ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ ВАСЕ1 И(ИЛИ) ВАСЕ2 | 2012 |
|
RU2600931C2 |
| ТРИЦИКЛИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ БЕНЗОПИРАНА В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОАРИТМИЧЕСКИХ АГЕНТОВ | 2005 |
|
RU2380370C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ АМИНО-1,3,5-ТРИАЗИНОВ | 1993 |
|
RU2096408C1 |
| ТЕТРАЦИКЛИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ | 2010 |
|
RU2585622C2 |
| ТЕТРАЦИКЛИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ | 2010 |
|
RU2725140C2 |
| ДИГИДРОПИРИДОФТАЛАЗИНОНОВЫЕ ИНГИБИТОРЫ ПОЛИ(АДФ-РИБОЗА)ПОЛИМЕРАЗЫ | 2009 |
|
RU2514937C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ВИНИЛ6,6-ДИМЕТИЛ-2,3,5,6-ТЕТРАГИДРО-7НБЕНЗО-(В) ФУРАН-4-ОНА взаимодействием бутадиена с димедоном в среде органического растворителя при нагревании в присутствии соли меди, о тличающийся тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя используют метанол, в качестве соли меди-хлорид двухвалентной меди и нагревание-проводят при 80-100°С в присутствии пиридина при молярном соотношении бутадиена, димедона, хлорида двухвалентной меди и пиридина 
о оо
о оо
S
VD
vO О
о
о о
1Л 00
ю 00
ю 00
о
С чО
оо о
CN
«ч . (
ото
о -
| Виноградов М.Г., ПогосянМ.С | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| АН СССР, Серия химическая, 1981, с.2077-2084. | |||
