Способ определения карбонильного числа парафинов Советский патент 1985 года по МПК G01N27/52 

J t Изобретение относится к области определения концентрации полярных примесей в парафиновых углеводородах и может найти применение в нефтеперерабатыванщей и нефтехимичесйой отраслях промышленности, Цель изобретения - упрощение спо соба и повышение экспрёссности и чувствительности анализа. На чертеже приведена схема устройства, иллюстрирующая предлагаемый способ. Схема содержит корпус 1 электрохимической ячейки (внешний электрод измерительный электрод 2, крышку 3, термочувствительньй элемент 4 нагре вателя, нагреватель 5, электрометрический вольтметр 6, регулятор 7 температуры, жидкую фазу 8 парафина твердую фазу 9 парафина. Способ реализуется следующим образом. Пробу парафина в количестве 100 помещают в электрохимическую ячейку без измерительного электрода 2, оснащенную электрическим нагревателем 5, одним из электродов которой является корпус 1 самой ячейки. Включая регулятор 7 температуры, поддерживает температуру ячейки, обеспечивающую перевод всей пробы в расплавленное состояние, например . Одновременно взвешивают на аналитических весах измерительный электрод 2, а затем охлаждают .его в смеси воды со льдом. После того, ка вся проба расплавится, измерительны электрод погружают в расплав парафина, и на нем начинается процесс кристаллизации. Постоянно наблюдают за показателями электрического вольтметра 6 (ВК2-16) и фиксируют 82 максимальную разность потенциалов, например U -0,01В. После этого измерительный электрод извлекают из ячейки, взвешивают на. аналитических весах и, зная массу собственно , электрода, определяют массу закристаллизовавшегося, на измерительном электроде парафина. При кристаллизации, происходящей при внесении охлажденного электрода в расплав парафина, полярные молекулы примеси фиксируются в объеме твердой фазы, создавая разность потенциалов и, пропорциональную массе твердой фазы и концентрации альдегидов и кетонов (карбональному числу). При кристаллизации измерительный электрод нагревается и наступает состояние равновесия между процессом кристаллизации и плавления парафина на границе раздела фаз, которому соответствует величина максимальной разности потенциалов. Необходимость термостатирования парафина именно при температуре его плавления связана с тем, что при более высокой температуре может произойти увеличение концентрации карбонилов (кетонов, альдегидов) за счет их образования в результате взаимодействия с кислородом воз духа, ме того, ухудшаются условия кристаллизации твердой фазы парафина на измерительном электроде, что уменьшает массу твердой, фазы и снижает точность определения карбонильного числа, Более глубокое охлаждение измерительного электрода (ниже О или - St) вызывает экспериментальные сложности, а чувствительность способа практически не повышается. Целесообразно и удобно охлаждение проводить при в смеси воды со льдом.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕР1ИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА ПАРАФИНОВ, заключающийся в измерении физических параметров анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повьшения экспрессности и чувствительности определения, анализируемую пробу расплавляют в электрохимической ячейке с последуюирм термостатированием, в полученный расплав погружают взвешенный охлажденный измерительный электрод, измеряют разность потенциалов между измерительным электродом и электродом сравнения до достижения ею максимального значения, а затем определяют массу вещества, закристаллизовавшегося на измерительном электроде, и вычисляют карбонильное число К по формуле К 23,26 - 0,29(), где - входная емкость электромет П рического вольтметра, пФ и - максимальная разность потенС циалов с учетом знакам М- масса парафина, закристалли- g зовавшЬгося на измерительном электроде. «V| СО 00