Известен способ разложения хлористоводородных солей этилеидиамина, полиаминов и аммиака с применением каустика для получения из них свободного этилендиамина. Известно также получение этилендиамина с помощью каустика из дихлорэтана и водного аммиака. При этом на одну тонну этилендиамина расходуется четыре с половиной тонны остродефицитного каустика. Попытки использовать вместо каустика известь не дали положительного эффекта, так как при проведении процесса нагревания хлоргидрата этилендиамина с известью в водной среде смесь сильно вспенивалась, и исходные продукты получались в виде суспензии, вследствие чего отогнать свободный этилендиамин невозможно. При проведении процесса получения свободного этилендиамина путем сухой перегонки соли с известью происходило частичное разложение соли и получались большие потери этилендиамина. То же самое получалось и при сухой перегонке хлоргидрата этилендиамина со щелочью.
В предложенном способе получения этилендиамина в виде основания применяется также соль в водном растворе и обожженная известь.
Способ получения свободного этилендиамина заключается в следующем.
В колбу Вюрца емкостью 100 мл, загружается 37,5 г хлористоводородных солей с содержанием воды по весу и 36 г обожженной извести. Смесь постепенно увлажняется с сильным разогреванием и образуется жидкая кашицеобразная масса, которую необходимо тщательно размешать. В случае наличия в соли хлористого аммония происходит обильное выделение аммиака, который отгоняется полностью при температуре 102°. При дальнейшем повышении температуры до 165°С отгоняется смесь паров воды, этилендиамина и полиаминов. В перегонной колбе остается твердая масса, состоящая из хлористого кальция, извести и небольшого количества высококипящих полиаминов. В колбу/заливается вода, твердая масса постепенно разрыхляется и извлекается из колбы в твердом виде.
Таким образом этилендиамин легко выделяется в виде основания.
№ 118203- 2 -
Предмет иаобретения
Способ разложения смеси хлористоводородных солей этилендиамина, полиаминов и аммиака, отличающийся тем, что разложение производят известью в присутствии небольших количеств воды.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения триэтилентетрамина | 1982 |
|
SU1162786A1 |
Способ получения производных 2,3алкилен-бис (окси)бензамидов или их оптических изомеров,или их солей | 1977 |
|
SU716523A3 |
СПОСОБ АММОНОЛИЗА ХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ И СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО АММОНИЯ, ВЫДЕЛЕННОГО ИЗ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА АМИНОВ | 2010 |
|
RU2458913C1 |
Способ получения теплостойких полимеров | 1947 |
|
SU77902A1 |
Способ получения полициклических полимеров | 1957 |
|
SU118979A1 |
Способ получения бензоконденсированных циклоалкантранс-1,2-диаминовых производных в виде энантиомеров или рацематов, или их фармацевтически приемлемых солей | 1987 |
|
SU1582984A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ t-КАПРОЛАКТАМА | 1972 |
|
SU323899A1 |
Способ выделения полиэтиленполиаминов | 1976 |
|
SU666680A1 |
Способ получения пеницилламина | 1971 |
|
SU508207A3 |
Способ получения пиперазина и этилендиамина | 1975 |
|
SU539881A1 |
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1942-12-27—Подача