Способ получения уксусной и муравьиной кислот Советский патент 1959 года по МПК C07C51/21 C07C53/02 C07C53/08 

Известен способ получения свободных уксусной и муравьиной кислот окислением древесины кислородом или воздухом в водиощелочной среде.

Однако этот метод получения кислот не нашел применения из-за отсутствия простых способов регенерации щелочного реагента в этом процессе.

В предлагаемом способе регенерация щелочного реагента происходит одновременно в процессе вы/11,еления и разделения летучих органических кислот из их, например натриевых, солей, которые обрабатывают углекислым газом в присутствии органического растворителя, не растворяющего двууглекислых солей.

Пример 1. В горизонтально вращающийся автоклав загружают 400 см водного 3%-ного раствора углекислого натрия или гидрата окиси кальция, 36 г воздушно сухих древесных оиилок, вводят кислород до давления 16 атм и нагревают смесь до 160°. При этой температуре смесь выдерживают в течение 1 час., а затем охлаждают, и продукты реакции выгрул :ают из автоклава.

Выход летучих кислот (уксусной и муравьиной) составляет 21,5% от абсолютно сухой древесины.

Пример 2. Водный раствор зтлекислого натрия концентрацией 1,2% и осиновая, березовая или еловая щепа загружаются на сетку колонны, соединенной с циркуляционным жидкостным насосом, забирающим щелок снизу колонны со щепой и подающим его на верх тарельчатой колонны. При этом в колонне со щепой в основном происходит окисление древесины с образованием воднорастворимых продуктов и мелкого волокна, а в тарельчатой колонне - доокисление их до летучих жирных кислот.

Пройдя тарельчатую колонну, щелок другим насосом подается обратно на верх колонны со щепой, в которую поступает сжатый воздух. СжаJVb 118497

тый воздух проходит снизу вверх через колонну и слой щепы, а затем - через тарельчатую колонну, после чего удаляется через обратный холодильник в атмосферу.

Через 8 час. аппаратуру охлаждают и разгружают.

Выход летучих кислот составляет 68,5% веса осиновой древесины, из которых 53,6% веса древесины представляют собой уксусную кислоту и 14,9% -муравьиную кислоту.

При окислении березовой щепы выход летучих кислот составляет 57,5%, из них 39,7% уксусной кислоты и 17,8% муравьиной кислоты считая на абсолютно сухую древесину.

При окислении еловой щепы выход кислот составляет 50,0%, из них 41,0% веса древесины представляют собой уксусную кислоту и 9%-муравьиную кислоту.

Для получения свободных органических летучих кислот щелок упаривают до образования кристаллических солей, которые обрабатывают двуокисью углерода под давлением 30-40 атм при 16-30° в присутствии ацетона. После отгонки растворителя получают 63%-ную уксусную кислоту а после ее ректификации - техническую товарную 80%-ную уксусную кислоту с содержанием муравьиной кислоты до 3%.

При такой же обработке смеси муравьинокислого натрия и -хвууглекислого натрия вытесняют муравьиную кислоту.

Предмет изобретения

Способ получения уксусной и муравьиной кислот окислением древесины кислородом или воздухом в воднощелочной среде, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью регенерации щелочного реагента и раздельного получения кислот, образующиеся соли этих кислот обрабатывают углекислым газом в присутствии растворителя, не растворяющега двууглекислых солей.