СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ и Л1УРАВЬИНОЙ КИСЛОТ Советский патент 1962 года по МПК C07C53/02 C07C51/21 C07C53/08 

Известны способы получения уксусной и муравьиной кислот окислением органических соединений в воднощелочной среде кислородом воздуха иод давлением при повышенной температуре.

В данном изобретении предлагается в качестве исходного сырья для получения уксусной и муравьиной кислот применять органические отходы в виде кубовых остатков от дистилляции нитроциклогексана, циклогексаноксима и лактама, а в качестве водно-щелочной среды- сточные воды производства каиролактама или воды с добавкой щелочного реагента. Предлагаемый способ позволяет использовать органические отходы производства капролактама, получать щироко применяемые в проМыщленности органические кислоты и осуществлять глубокую очистку сточиых вод этого производства,

Способ заключается в том, что органические отходы производства капролактама, полученные в виде кубовых остатков при перегонке нитроциклогексана, циклогексаиоксидш и лактама, окисляют в водно-щелочиой среде кислородом воздуха. Окисление проводят при 180-230°С и давлении 60-130 атм. В качестве водно-щелочного раствора рекомендуется использовать общий сток сточных вод производства с добавкой щелочного реагента, например углекислого иатрия. После окончания

реакции получают водный раствор солей уксусной и муравьиной кислот и бикарбоната натрия. Этот раствор уиаривают досуха, а смесь солей обрабатывают ацетоном и углекислым газом при 30°С и давлении 40 атм для раздельного получения уксусной кислоты, муравьиной кислоты и бикарбоната натрия по способу, описанному в авт. св. № 118497. Бикарбонат натрия после нагревания его водиого раствора до 110-120°С превращается в карбонат натрия и углекислый газ, которые вновь используются иа соответствующих стадиях процесса.

Выход уксусной кислоты составляет 20-

30%, муравьиной 5-Юс/о, считая на органическую часть отходов ироизводства.

Пример 2. К 2 г оксимной смолы добавляют 100 мл 40/о-иого раствора углекислого натрия и загружают смесь в автоклав, в котором нагревают ее при и давлении 130 ат,н в продолжещге 2 час. Выход уксусной кислоты 52а/о, а муравьиной кислоты 10% от органической части смолы.

П р и м е р 2. К 2 г смолы, полученной

после отгонки иитроциклогексана, добавляют 100 мл 4%-него раствора углекислого натрия и загрул ают смесь в автоклав, в котором нагревают ее при и давлеиии 115 атм в иродолжение 4 час. Выход летучих органичеПример 3. К 1,6 г кубовых остатков производства капролактама добавляют 100 мл Зо/о-ного раствора углекислого натрия и загружают смесь в автоклав, в котором нагревают ее нри 221°С и давлении 131 агм, в продолжение 6 час. Выход летучих органических кислот 29,30/0.

Пример 4. К 95,5 л сточной воды производства капролактама добавляют 1,5 кг карбоната натрия, 0,77 кг кубовых от дистилляции нитроциклогексана, 0,512 кг оксимной смолы и 1,71 кг лактамной смолы. Полученную смесь обрабатывают воздухом на непрерывно действующей установке производительностью 40 л/час ири давлении 80 аглг и температуре 230°С. Выход уксусной кислоты 20,5fl/o от органической части загрузкн. Полученная в виде дистиллата, отогнанного от солей органических кислот, сточная вода может быть спущена в водоем.

Предмет изобретения

Способ получения уксусной н муравьиной кислот окислением органических соединений в водно-щелочной среде кислородом воздуха под давлением при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья применяют органические отходы в виде кубовых остатков от дистилляпии нитроциклогексана, циклогексаноксима и лактама, а в качестве водно-щелочной среды - сточные воды этого производства или воды с добавкой щелочного реагента.