Известно получение двухосновных -кислот обработкой их щелочных солей неорганическими кислотами, что связано с потерей щелочного реагента, расходуемого на нейтрализацию двухосновной кислоты, уменьшением ее выхода и расходом неорганической кислоты.
Описываемый способ получения двухосновных кислот из их щелочных солей является более простым по сравнению с известным и не требует применения минеральных кислот.
В этих целях соль, растворенную или суспендированную в смеси воды и органического растворителя, обрабатывают углекислым газом под давлением и при температуре до 50°, и полученный при этом осадок двууглекислой щелочи отделяют от раствора органической кислоты фильтрованием под давлением.
Двухосновная кислота, например адипиновая, может быть получена следующим образом.
Пример 1. В автоклав загружают 200 мл бутилового спирта, 20 мл воды и 1,0 г адипата натрия. В течение 42 часов смесь обрабатывают углекислым газом при температуре 16° под давлением СОо до 40 атм. После этого раствор, вытесненный из соли адипиновой «ислоты в растворителе, отфильтровывают через фильтр в автоклаве от кристаллического бикарбоната и непрореагировавшего адипата натрия. Растворитель затем отгоняют, а адипиновую кислоту перекристаллизовывают из водного раствора. Выход адипиновой кислоты составляет 89,30/0.
Пример 2. 5г адипиновокислого натрия, 200 мл изобутилрвог.о спирта и 20 мл воды обрабатывают в течение 2 час. в автоклаве при температуре 18° под давлением 40 атм углекислым газом. После отделения бикарбоната и непрореагировавшей части соли адипиновой кисло№ 124934- 2 -
ты растворитель отгоняют от адипиновой кислоты и перекристаллизовывают ее из «одного раствора. Выход адипиновой. кислоты-ТЗД /о.
Пример 3. 10 г адипиновокислого натрия, 94,0 мл ацетона и 6 мл воды обрабатывают в автоклаве в течение 20 час. при температуре 17° углекислым газом под давлением 40 атм. Далее поступают, как в примере 2. Выход адипиновой кислоты-33,.
Пример 4. 10 г адипиновокислого натрия, 7,5 жл воды и 100 мл этилового спирта в автоклаве в течение 2 час. обрабатывают углекислым газом под давлением 40 атм при темлературе 50°. Далее поступают, как в примере 2. Выход адипиновой кислоты-57, Цо/о.
Адипиновая кислота, полученная в приведенных примерах имеет т. пл. 150-153°.
Предмет изобретения
Способ получения двухосновных кислот из их щелочных солей, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, соль, растворенную или суспендированную в смеси воды и органического растворителя, обрабатывают углекислым газом под давлением и при температуре до 50°, полученный при этом осадок двууглекислой щелочи отделяют от раствора органической кислоты фильтрованием под давлением.
