Реактив для травления Советский патент 1985 года по МПК G01N1/32 C09K13/06 

эо ел

о 4 11 Изобретение относится к металлургии, в частности к составам для трав ления металла, и может быть использо вано для изучения качества метапла путем макроисследования, например, при анализе дендритной структуры литой малоуглеродистой стали. Целью изобретения является выявле ние дендритной структуры малоуглеродистой низколегированной стали. Изобрете 1ие проиллюстрировано при мерами, приведенными в табл.1 и 2., Для лабораторных испытаний предло женного состава и состава прототипа травили темплеты размером 250300 )f25 мм, вырезанные на расстоянии 40 м от головной части в осевом и продоль ном сечении непрерывнолитого слитка стали марки 08Ю производства Новолипедкого металлургического комбината. Химический состав стали приведен в табл.1. Для приготовления данного реактива необходимое количество пирофосфата натрия и бромистого натрия раство ряют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты, затем до бавляют 2,2-этилсульфанол. Готовый раствор смецивают с остальной соляно кислотой в объеме, обеспечивающем за данное соотношение компонентов. Травление в реактиве предложенног состава осуществляют следующим образом. Поверхность темплетов обрабатывают на шлифовальном станке, доводя часто ту отделки до 7-9 классов. Наклепанный слой после обработки на станке снимают абразивной шкуркой КЗ-240 и более тонкой КВ-320. Затем поверхность темплетов вытирают бензином ил ацетоном, после чего обезжиривают в 5-10%-ном щелочном растворе при 4050°С в течение 10 мин. Остатки щелочи после обезжиривания темплетов уда ляют с помощью ватного тампона под струей воды и высушивают фильтроваль ной бумагой. В травильной ванне на чистую суху поверхность наносят слой реактива, имеющего температуру окружающей среды, и выдерживают до появления четкой зернистой структуры, примерно 11,5 мин. Процесс травления прекращают, остатки реактива с поверхности т.емплетов удаляют с помощью ватного тампона под струей воды, затем их высушивают фильтровальной бумагой. С 64 протравленной поверхности тонкой абразивной шкуркой КЗМ-40 или КЗМ-50 снимают слой с зернистым рисунком до появления дендритной картины. Для получения четкого изображения с высокой разрешающей способностью операцию травления с последующими сошлифовками повторяют от 3 до 5 раз. Опробование состава прототипа. Для травления концентрированную соляную кислоту подогревали до 100 С. Темплет полностью погружали в горячий реактив. Продолжительность травления составляла 12 мин. Результаты травления представлены в табл.2. Из приведенных данных видно, что преобладает зернистая картина, дендритная выявлена настолько слабо, что исчезает в первую очередь при последующей сошлифовке. Опробование реактива предлагаемого состава. Для опробования было приготовлено три состава предлагаемого реактива и два состава с запредельными концентрациями ингредиентов. Составы реактивов и результаты травления представлены в табл.2. Предварительно подготовленную поверхность смачивали реактивом и следили за тем, чтобы она была полностью покрыта раствором. Травление прекращали при появлении четкой зернистой структуры. Промытый и высушенный темплет подвергали шлифовке абразивной шкуркой КЗМ-50 до появления дендритного рисунка. Для получения четкого изображения с высокой разрешающей способностью операцию травления повторяли еще 3 раза. Пирофосфат натрия и бромистый натрий стабилизируют работу реактива травления. При концентрации пирофосфата натрия менее 3% и бромистого натрия менее 2% процесс травления проходит нестабильно, приходится увеличивать число обработок образцов реактивом. При концентрации пирофосфата натрия от 3 до 5% (более высокие концентрации пирофосфата натрия ограничены растворимостью этой соли) и бромистого натрия 2 до 6% (больше 6% бромистого натрия замедляют процесс травления, число обработок тоже приходится увеличивать) обеспечивается максимальная скорость травления и стабилизируется работа реактива. Такой эффект обусловлен связыванием 31 образующихся при травлении ионов железа в прочные пирофосфатные и бромидные комплексы. Этот процесс способствует уменьшению концентрации свободных ионов железа, что значительно увеличивает скорость травлени и обеспечивает выявление дендритной структуры. В результате введения поверхностно-активного вещества 2,2 -этилсульфанола происходит накопление его на границе раздела фаз в области с меньй1ей скоростью взаимодействия (дендрит - раствор кислоты), за счет чего скорость растворения понижается В то же время 2,2-этилсульфанол, адсорбируясь на примесях, находящихся на границе дендритов, способствует их отводу из зоны реакции. Это ведет к увеличению скорости растворения междендритного пространства. За счет этих параллельна протекающих процессов увеличивается разность скоростей растворения дендритов и междендритного пространства, что спо .собствует быстрому и резкому выявлению дендритной структуры. При содержании 2,2-этилсульфанола менее 2% процессы адсорбции происходят неполно, увеличение концентрации выше 5% 4 приводит к значительному накоплению 2,2-этилсульфанола, и в междендритном пространстве уменьшается разность скоростей растворения. Появляется травление как границ, так идендритов, и создается неблагоприятное условие для выявления дендритной структуры, результатом является появление пятен. Введение в состав травителя пирофосфата натрия, бромида натрия и 2, 2 -этилсульфанола способствует четкому выявлению дендритных солей и междендритных участков, следовательно, повьшается выявляющая способность раствора с одновременным сохранением рельефности изображения. Снижение температуры раствора понижает его реакционную способность, что позволяет предотвратить одновременное растравливание осей и междендритных участков, в то же время повышает адсорбцию поверхностно-активного вещества на границе раздела фаз.. Как видно из приведенных в табл.2 данных, предложенный реактив облегчает изучение структуры непрерывнолитого металла, что позволяет снизить брак по дефектам литой структуры на 40%. Т а б лица 1

РЕАКТИВ ДЛЯ ТРАВЛЕНИЯ, преимущественно литой малоуглеродистой стали, включающий концентрированную соляную кислоту с поверхностно-активным веществом, отличающий с я тем, что, с целью выявления дендритной структуры малоуглеродистой низколегированной стали, он дополнительно содержит пирофосфат натрия и бромистый натрий, а в качестве поверхностно-активного вещества 2,2-эт11псульфанол при следующем соотношении компонентов, мас.%: 3-5 Пирофосфат натрия § 2-6 Бромистый натрий (Л 2,2-Этилсульфанол 2-5 Концентрированная Остальное соляная кислота

0,25 0,011 0,013 0,062 0,05 0,02

1,5

1 95,5

93

0,04

Таблица 2

120 Дендриты выявлены слабо

100 Тонкая дендритнаяструктура выявлена хорошо0,01 0,02

88

4 84

5,5

5 82

З 100

Продолжение табл.2

60 Тонкая дендритнаяструктура выявлена четко

40 Тонкая дендритнаяструктура выявлена хорошо

30 Часть поверхности перетравлена

720

Дендриты выявлены слабо