Способ получения ванадата кальция состава @ Советский патент 1985 года по МПК C01G31/00 

00 Од

ел

со Изобретение относится к способам получения ванадата кальция составаСа,Оз который может быть использован в качест ве активной матрицы воптоэлектронике. Цель изобретения - повьшение вы- хода и чистоты целевого продукта. Способ осуществляют следующим образом. Смесь карбоната кальция или оксида кальция и пентаоксида ванадия или одного из ванадатов кальция - мета-, пиро-, орто-, взятых в соответствующем стехиометрическом соотношении, перетирают и помещают в печь при 13 0- 320С. Выдерживают 5-10 мин. Затем расгшав достают из печи и закалив шот при комнатной температуре 20-25С. Полученный продукт аналичируют рентгенофазовым методом. Пример 1. Берут 40,0351 г CaCOj и 18,1877 г , перетирают, помещают в платиновую чашку и ставят в дечь, нагретую до в атмосфере воздуха. Выдерживают при этой тем пературе 10 мин, затем платиновую чаш ку с расплавом достают из печи и закаливают при комнатной температуре. В результате согласно данных рент генофазового анализаполучают однофазный ванадат кальция состава , Выход продукта 100%. Пример 2. Берут 30,0264 г CaCOj п 23,7956 г Са{УОзk, перетирают, помещают в платиновую чашку, и ставят в печь, нагретую до 1320 с в атмосфере воздуха. Выдерживают при этой температуре 5мин затем платиновую -чашку с расплавом достают из печи и закаливают . при комнатной температуре. В результа те согласно данных рентгенофазового ана лиза получают однофазный ванадаткальция состава CavVj Оз. Вькод продукта 100 Пример 3. Берут 20,0176 г CaCOj и 29,4035 г С&уУ l перетирают помещают в платиновую чашку и ставят в печь, нагретую до 1310 С в атмосфере воздуха. Выдерживают при этой температуре 10 мин, затем платиновую чшпку с расплавом достают из печи и закаливают при комнатной температуре . В результате согласно данных рентгенофазового анализа получают однофазный ванадат кальция состава.. Выходпродукта 100%. Пример 4. Берут 10,0088 г СаСОз и 35,0114 г Са(0)-2, проводят синтез, как описано в примере 3. В результате согласно данным рентге- нофазового анализа получают однофазный ванадат кальция состава . Выход продукта 100%. Пример 5. Берут 22,4316 г СаО и 18,1877 г VjOj- и проводят синтез как описано в примере 3. В результате согласно данным рентгенофазового анализа получают однофазный ванадат кальция состава . Выход продукта 100%. Пример 6. Берут 16,8237 г СаО и 23,7956 г Ca(VO)2 и проводят синтезкак описано в примере 3. В per зультате согласно данным рентгенофазового анализа получают однофазный ванадат кальция состава . Выход продукта 100%. Пример 7. Берут 11,2158 г СаО и 29,4035 г Ca,, и проводят синтез как описано в примере 3. В результате согласно данным рентгенофазового анализа получают однофазный ванадат кальция состава Са.2р. Выход продукта 100%. Пример 8. Берут 5,6079 г СаО и35,01 14 г Саз(У04)2. и проводят синтез как описано в примере 3. В результате согласно данным рентгенофазового анализа получают однофазный ванадат кальция состава Са4У20з. Выход продукта 100%. Пример 9. Берут 40,0352 г СаСОз и 18,1877 г iOg-, перетирают, помещают в платиновую чашку и ставят в печь, нагретую до 1280°С в атмосфере воздуха. Выдерживают при этой температуре 10 мин, затем платиновую чашку достают из печи и закаливают при комнатной теммературеВ результате согласно данных рентгенофазового анализа получают неоднофазный продукт с примесью ортованадата кальция и оксида кальция. Выход продукта 100%. Пример 10. Берут 40,0352 г CaCOj и 18,1877 г V,,, перетирают, помещают в платиновую чашку и ставят в печь, нагретую до 1350°С в атмосфере воздуха. Выдерживают при этой температуре 5 мин, затем платиновую чашку с расплавом достают из печи и закаливают при комнатной температуре. В результате согласно данных рентгенофазового анализа получают неоднофазный продукт Ca4V2.09 с примесью ортованадата кальция и оксиг да кальция. Выход продукта 80%.

311865734

Таким образом, осуществление до практически 100% и его изобретения позволяет повысить частоту {посторонние фазы праквыход целевого продукта с 10% тически отсутствуют).

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНАДАТА КАЛЬЦИЯ СОСТАВА путем взаимодействия при нагревании оксидсодержащих соединений ванадия и кальция, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие осуществляют в расплаве при 13101320С.