Способ определения битумоидов в породах Советский патент 1985 года по МПК G01N30/00 

00

оо Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения битумои дов в горных породах, в частности в солях. Целью изобретения является повышение точности способа за счет увеличения полноты извлечения битумоП .р и м е р. Из навески анализируемой соли, измельченной до 0,25 м на бидистиллированной воде готовят концентрированный ра.ссол (250150 г/л Последний фильтрованием освобождают от механических примесей. В небольшом количестве исследуем го рассола (100 мл) на лабораторном рН-метре, например, марки М замеряют исходное значение рН. Для извлечения нейтральных органических соединений первую экстракцию хлороформом проводят в условиях первоначального значения рН. подготовленного рассола. Для этого к взя тому объему (7-8 л) отфильтрованног рассола добавляют предварительно очищенный (перегонкой) хлороформ в соотношении 1г10 и смесь энергично перемешивают в течение получаса. Перемешивание проводят в экстракторе с механической мешалкой выпол ненной из фторопласта,, В качестве экстрактора используют стандартные газометры (10- или 20--литровые) со шлифами., нижний тубус которых находится под прямым углома Нижний хлороформенный слой тщательно отделяют от водыс Экстракидю воды при рН 7,00+0,05 повторяют с новой порцией хлороформа 6-8 раз. При этом выделяют нейтральную часть хлороформенцого битумоида А. После этого добавлением 2N раств ра едкого натра значение рН исследу емого рассола доводят до 10 и повторяют 6-8 раз экстракцию хлороформом. В минерализованных водах в щелочной среде частот выпадает осадок гидроокисей Если его немного, это не мешает экстракции;, но в таки случаях рН доводят только до 8„ Осадки гидроокиси, выпадающие в щелочной среде и мешающие, отделению хлороформенного слоя от рассола отфильтровывают на стеклянном фильт ре Шотта № 2 под вакуумом. При этом осадок гидроокиси несколько раз (3-4) промывают хлороформом, Промыв ные порции хлороформа объединяют с хлороформом после экстракции рассола. При указанных значениях рН (8-10) разрушаются солеобразные связи жирных кислот5 а высвободившиеся битуминозные вещества, близкие ло свойствам битумоиду А, доизвлекаются хлороформомо После этого рассол подкисляют 2N соляной кислоты до рН 3-4 и снова экстрагируют 6-8 раз хлороформом. Такие значения рН обеспечивают выделение кислой части битумоида А, Необходимое для подкисления и подщелачивания количество кислоты и щелочи устанавливают на ЛПМ-60 М в отдельном объеме (100 мл) рассола. Избыток хлороформа от объединенных хлороформенных вытяжек отгоняют на водяной бане. При отгонке следят за тем, чтобы жидкость в колбе не кипела слишком энергично. После экстракции хлороформом к исследуемому рассолу при рН 3-4 в том же соотношении (1:10) добавляют предварительно перегнанный изобутиловый спирт, и экстрагирование повторяют 6-8 раз, Изобутиловые экстракты (битумоид С) объединяют и избыток растворителя удаляют на песчаной бане. Так как механические примеси и вьшадающие осадки гидроокиси железа могут сорбировать часть растворенных органических веществ, то осадок, полученный после фильтрования исследуемого рассола, э кстрагируют в аппарате Сокслета последовательно хлороформом и спирто-бензолом, Спирто-бензольный битумоид объединяют с изобутиловым экстрактом, а хлороформенный - с битумоидом, извлеченным аналогичным растворителем из рассола при рН равном 7,OOtO,05; 8-10, 3-4. От объединенного хлороформенного и изобутилового экстрактов отгоняют избыток растворителя до объема 80-100 мл. Хлороформенный экстракт тщательно высушивают от следов воды прокаленным хлористым кальцием, а изобутиловый - безводным сульфатом натрия или преД варительно прокаленным не менее 1 ч при не вьш1е 220°С сульфатом меди, Изобутиловый экстракт тщательно освобождают от изобутилового спирта и переводят в хлороформенный раствор ,

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИТУМОИДОВ В ПОРОДАХ, включающий экстракцию хлороформом и взвепгавание, о т л ичающийся тем, что, с целью повьшения точности способа, пробу анализируемого вещества растворяют в воде и последовательно экстрагируют битумойды хлороформом при рН 6,957,05} 8-10 и 3-4 и изобутиловым спиртом при рН 3-4. (Л