Способ получения гликозидного лечебного препарата Советский патент 1962 года по МПК A61K35/78 B01D15/04 

Известны способы получения раствора гликозидов черпогорки, употребляемых в качестве лечебного средства.

Предлагаемый способ получения гликозидного лечебного препарата из травы черногорки обеспечивает получение более чистого препарата за счет удаления примесей пегликозидного характера и позволяет выделять препарат в сухом виде. Отличительная особенность способа состоит в том, что водный экстракт адсорбируют катионитом КУ-1 в натриевой форме, десорбцию проводят спиртом с последующим выделением и очисткой сухого препарата известными приемами.

Для осуществления способа сердечные гликознды, содержащиеся в траве черногорки (адонитоксин, цимарин, строфантин), извлекают водой в батарее экстракторов по принципу противотока. Из водного экстракта гликозиды адсорбируют мелко измельченным катионитом КУ-1 в натриевой форме, который служит молекулярным сорбентом. Адсорбцию гликозидов проводят в аппаратах с мешалками по принципу противотока. После адсорбции катионит, насыщенный гликозидами, сущат .на воздухе и затем десорбируют потоком 96°-ного этилового спирта s десорбционной батарее при температуре 30-35%. Катиопит после десорбции регенерируют путем отмывки щелочью до удаления красящих веществ и буферным раствором до удаления избытка щелочиКонцентрированный спиртовой элюат, полученный из головного адсорбера упаривают под вакуумом до небольшого остатка, этот остаток по.двергают очистке с помощью «свежеосажденной гидроокиси свинца в среде разбавленного спирта. Избыток свинца осаждают содой, из очищенного раствора гликозиды извлекают смесью спирта с хлороформом (2: 1), спиртово-хлороформный экстракт сущат безводным сульфитом натрия и отгоняют растворитель под вакуумом. Остаток растворяют в небольщом количестве хлороформа и влипают в сухой пет ролей№ 145715-2 -

ный эфир. Смолистые вещества растворяются в петролейном эфире, а сульма гликозидов выпадает в виде хлопьевидного осадка, который отделяют декантацией, промывают сухим петролейным эфиром и сушат на воздухе.

Пример, 15 кг травы черногорки, содержащие 21 г суммы гликозидов, экстрагируют водой в батарее из 10-ти экстракторов по принципу противотока-, порциями по 1,5 кг травы в каждом экстракторе. Соотношение сырья и воды 1:10. Слив годового экстракта 7:1.

Из 15 кг травы, цроэкстрагированных в установившемся режиме, получают ПО л экстракта, содержащих 16,8 г суммы гликозидов. На адсорбционной установке но принципу противотока десятью порциями адсорбента по 0,8 кг каждая адсорбируют 15,2 г суммы гликозидов. Получаемая насыщенность адсорбента-0,193% по отношению к весу сухого адсорбента. Насыщенный адсорбент промывают водой и сущат на воздухе. Десорбцию гликозидов из сырья с катионита производят потоком 96°-ного спирта при температуре 30-35° в десорбционной батарее из 8 десорберов, с длиной слоя адсорбента 50 см в каждом десорбере. Скорость потока растворителя 35 м/час на 1 м сечения десорбера. В течение первых 16 час получают 16 л концентрированного элюата, содержащего 14,7 г суммы гликозидовЭлюат, полученный в последующие 16 час промывки адсорбента спиртом, используют для замачивания свежей порции насыщенного адсорбента- Концентрированный элюат упаривают под вакуумом до /20 части объема, очищают свежеосажденной гидроокисью свинца и смесью спирта с хлороформом извлекают сумму гликозидов, после чего растворитель отгоняют досуха.

Сухой остаток растворяют в небольшом количестве хлороформа и вливают в 10-кратное количество петролейного эфира- Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 38 г сухого порошка, содержащего 13,3 г суммы гликозидовВыход по сырью 59,6%.

Предмет изобретение

Способ получения гликозидного лечебного препарата из травы черногорки, отличающийся тем, что, с целью удаления примесей негликозидного характера, водный экст)акт адсорбируют катионитом КУ-1 в натриевой форме, десорбцию проводят спиртом, с последующим выделением и очисткой сухого препарата известными приемами.