Способ получения из чайного листа кофеина, фитола и витамина Р Советский патент 1958 года по МПК A61K31/522 A61K31/353 A61K35/78 

Известны способы получения кофеина, фитола и витамина Р, предусматривающие первичную обработку растительного сырья различными органическими растворителями каждого из этих препаратов в отдельности.

Изобретение выгодно отличается от известных тем, что действующие начала экстрагируются комплексным органическим растворителем, выделяя кофеин, фитол и дополнительно витамин Р.

Способ осуществляется следующим образом.

Измельченный чайный лист обрабатывают смесью органических растворителей- хлороформа со спиртом (97,5% и 2,5% )или дихлорэтана со спиртом (95,0% и 5,0%).

Применение такого состава смеси позволяет провести исчерпывающую экстракцию кофеина, смол и масел и почти полностью извлечь хлорофилл. Экстракция проводится в течение 8-10 час. при температуре 45-50° при интенсивном перемешивании в экстракционной батарее или шнековом экстракторе с противотоком сырья и смеси растворителей. Экстракт, содержащий кофеин, хлорофилл, масла и смолы, направляется в дистилляционные кубы, смесь хлороформа со спиртом регенерируется, а оставшийся в кубах кубовый остаток, содержащий кофеин (до 16,0- 18,0), хлорофилл, масла и смолы после термообработки при 80-90° сливается и после остывания загружается в экстрактор с решеткой, мешалкой и рубашкой для подогреваВ экстрактор предварительно заливается вола из расчета 200% по весу кубового остатка. При нагревании аппарата до 58-61° отгоняют остатки смеси растворителей, а пары конденсируют в холодильнике. После отгонки смеси растворителей аппарат продолжают.нагревать и при 100° отгоняют небольшое количество воды, при этом смола коагулирует и собирается на салфетке из фильтровальной ткани, находящейся

№ 117043

на решетке. После охлаждения аппарата до 50° водный слой, содержащий кофеин, сливается, а оставшаяся на салфетке смола промывается горячей водой. Промывные воды присоединяют к основному раствору. Из водного раствора кофеин извлекают парообразным хлороформом в безнасадочных колоннах. Из полученного хлороформенного раствора кофеина хлороформ отгоняют досуха. Парообразный хлороформ направляют в колонны, а оставшийся технический кофеин растворяют горячей водой с добавлением активированного угля в количестве 1.0%. После кипячения смеси в течение 30 мин. раствор кофеина отделяется на нутчфильтре от активированного угля.

Активированный уголь промывают горячей водой, а фильтрат и промывные воды охлаждают до О-1°. При этом выпадают белые пушистые пучки кристаллов кофеина. Кристаллы кофеина отделяют от маточника, высушивают и измельчают. Кофеин, получаемый по данной схеме, отвечает всем требованиям Госфармакопеи. Выход кофеина 70,0-71,0% от содержащегося в кубовом остатке.

Смолу, оставшуюся после извлечения кофеина, высушивают и подвергают ацетоново-ш,елочному омылению, при этом хлорофилл гидролизуется, а фитол извлекают органическими растворителями. Омыление ведут при 25-30° в течение двух часов при перемешивании (на 1 весовую часть смолы берут 2 части ацетона и 1,5 части едкого натра). Охлажденную реакционную массу отделяют от образовавшегося мыла, растворитель отгоняют, а остаток разбавляют водой в отношении 1 : 1- Эктракцию фитола производят четыреххлористым углеродом. Для удаления остатков кофеина полученный экстракт обрабатывают 5%-ной соляной кислотой, промывают водой, нейтрализуют 10%-ным раствором бикарбоната натрия и вновь промывают водой. После тщательного отстаивания содержащий фитол слой четыреххлористого углерода сливают и сушат сернокислым натрием. Затем растворитель отгоняют при остаточном давлинии 10 мм рт. ст.

Полученный технический фитол подвергают дистилляции в высоком вакууме при остаточном давлении 0,1-0,05 мм рт- ст. при ПО-140°. Выход очищенного высоковакуумной дистилляцией фитола составляет 0,6-0,68% от веса освобожденной от кофеина смолы.

После извлечения кофеина и фитола чайный лист, содержащий комплекс катехинов - витамин Р высушивают под вакуумом от смеси растворителей, смесь возвращают в производство, а чайный лист экстрагируют 96° -ным этиловым спиртом. Так как полное извлечение пигментов при помощи экстракции чайного листа смесью хлороформа со спиртом практически неосуществимо, то при экстракции спиртом первые порции экстракта обычно содержат большое количество остаточных пигментов. Поэтому чайный, лист сначала обрабатывают холодным спиртом в течение 5 мин, полученный первый экстракт сливают и перерабатывают отдельно с последующей дополнительной очисткой. После этого проводят основную экстракцию комплекса катехинов при 50-55° и интенсивном перемешивании.

Спиртовый экстракт комплекса катехинов упаривают под вакуумом в пленочном испарителе до содержания 15-20% сухих веществ при 36-38° и остаточном давлении 20-40 мм рт. ст.

Полученный концентрат фильтруют и высушивают в вакуум-вальцовой сушилке при температуре на вальцах 100--105° и остаточным давлении 30-55 мм рт. ст. Концентрат можно сушить также па распылительной сушилке при температуре в камере 100-110°Аморфный порошок комплекса катехинов - препарат витамина Р - просеивают и расфасовывают в герметичную тару.