Способ получения безводного гипосульфита Советский патент 1959 года по МПК C01B17/66 

Известные способы получения безводного гипосульфита из кристаллического пятиводного или двуводного гипосульфита (кристаллогидрата) основаны на интенсивном нагреве и расплавлении кристаллогидрата на печных (огневых) очагах, что связано с тяжелым и малопроизводительным трудом и вызывает в результате местных перегревов частую порчу продукта из-за образования сернистого натрия.

Предлагаемый способ получения безводного гипосульфита лишен этих недостатков, устраняет разложение гипосульфита, упрощает и интенсифицирует медленно протекающий процесс обезвоживания кристаллического гипосульфита.

Способ заключается в том, что обезвоживание кристаллогидрата осуществляется с помощью искусственного выветривания, т. е. увеличения и поддерживания разницы парциальных давлений пара кристаллогидрата и пара окружающего его воздуха путем постепенного нагрева кристаллогидрата подсущениым и подогретым воздухом и создания вакуума в окружающем его пространстве с периодической продувкой внутреннего объема вакуум-аппарата от водяных паров подсущенным горячим воздухом.

В отличие от известного способа по предлагаемому способу кристаллы гипосульфита не плавятся и остаются по своим размерам такими же, какими они были, имея водную форму, но делаются непрозрачными, матовыми.

Подогрев воздуха производят в электрическом калорифере, сущку его--химическим осущителем. Обезвоживание кристаллогидрата осуществляют в вакуум-аппарате.

Необходимый напор и количество подаваемого в вакуум-аппарат воздуха обеспечивается вентилятором.

Для откачки воздуха и паров из вакуум-аппарата служит вакуумнасос.

Способ осуществляют следующим образом.

АО llSSll

в вакуум-аппарат / (см. чертеж) загружают кристаллический гипосульфит, устанавливают ;:а место крышку аппарата, после чего при отк)ытых вентилях труб 2 и 3 с помощью вентилятора 4 подсушиваемый осушителем 5 и подогреваемый калорифером 6 горячий воздух с температурой 40-45° подается в аппарат 1.

Для наблюдения за температурой воздз-ха в трубах 2 и 3 устанавливаются термометры. Когда термометры будут показывать одинаковую температуру, вентили указанных труб закрывают.

При работаюш,ем вакуум-насосе 7 открывают вентиль трубы 8, соединяя таким образом аппарат с ресивером 9, имеюш,им уже необходимый вакуум. В результате выравнивания давлений в аппарате и ресивере в аппарате создается вакуум. Закрытием вентиля трубы от ресивера к вакуум-насосу и вентиля трубы 8 и открытием вентиля трубы 10 переводят работу вакуум-насоса на прямое вакуумирование аппарата 1, добиваясь в нем максимального вакуума. Поддержав несколько минут максимальный вакуум, вакуум-насос переводят на откачку воздуха из ресивера. Затем, открыв вентиль трубы 2, в аппарат впускают сухой и горячий воздух, а после открытия вентиля трубы 3 включают вентилятор 4 для продувки аппарата 1.

После прогрева циклы повторяют до полного обезвоживания гипосульфита. Конец обезвоживания определяют анализом пробы, взятой из аппарата при помощи щупа во время последней продувки. Температуру подаваемого воздуха в аппарат постепенно и равномерно повышают, доводя ее к коцну обезвоживания до .

По окончании обезвоживания продукт выгружается, а на его место вновь загружается кристаллический гипосульфит для обезвоживания.

Для ускорения процесса кристаллогидрат можно подвергать предварительному измельчению.

Предмет изобретения

Способ получения безводного гипосульфита и пятиводного или двуводного гипосульфита путем удаления из кристаллогидрата кристаллизационной воды, отличающийся тем, что, с целью сохранения структуры кристалла и устранения разложения гипосульфита, кристаллогидрат подвергают постепенному нагреванию подсущенным и подогретым воздухом при температуре 40-45° в начале и 80-100° в конце процесса обезвоживания в аппарате под вакуумом.

Комитет по де.пам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Н. С. КутафинаГр. 45

Информационно-издательский отдел.Подп. к печ. 16.IV-59 г.

Объем 0,34 п. л.Зак. 2477Тираж 800Цена 50 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мимистров СССР

Москва, Петровка, 14.

-И