Гидробромид 2-морфолино-5-(пиридил-2)-6 @ -1,3,4-тиадиазина в качестве реагента для фотометрического определения железа Советский патент 1985 года по МПК C07D413/14 C07D417/14 G01N21/79 C07D213/44 C07D285/16 C07D295/14 

С

со

00 Од IN9 Изобретение относится к органиче кой химии, а именно к гидробромид 2 морфолино-5-(пиридш1-2)-6Н-1,3,4-тиадиазину в качестве реагента для фотометрического определения железа и может найти применение в аналитической химии. Целью изобретения является повьш ние селективности определения желез по отношению к элементам, со.путству щим железу. Пример.. Синтез гидробромида 2-морфолино-5-(пиридил-2)-6Н-1., 3,5-тиадиазина. 2,8 г (0,01 моль) гидробромида 2-бромацетйлпиридина растворяют при нагревании в 75 мл абсолютного этилового спирта и в полученный раствор добавляют 1,6 г (0,01 моль) 4,4 -циклооксидиэтилентиосемикарбазида основания. Реакционную массу нагрев.ают на. водяной бане 10-15 мин. Сразу же наблюдается выпадение желтого кристаллического продукта. Осадок, отфильтррвьшгют, промьтают абсолютным спиртом, кристаллизуют из абсолютного спирта и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора. Готовый продукт представляет собой бесцветное кристаллическое соединение, т.пл. 193-194 С, R; на сил - - Г г / фолле в системе этанол:ацетон 0,5:4 равно 0,36. Вычислено, %: С 42,00; Н 4,40; N 16,30;. S 9,30; Вг 23,30. C 2H yN40SBrНайдено, %: С 42,10; Н 4,50; N 16,40; S 9,20; Вг 23,10. Предлагаемое соединение используют для определения железа фотомет рическим способом на искусственной смеси следующего состава: цинк, кобальт, никель, кадмий, медь, калий, натрий, кальций магний, железо. Кон центрация каждого металла в смеси составляет 0,01 г/л (). К 2,00 мл смеси прибавляют 2,00 МП аммиачно-ацетатного буферно раствора со значением рН 4,,6 и 5,00 мл водного раствора гидроброми да 2-МОРФОЛИНО-5-(пиридил-2)-6Н22-1,3,4-тиадиазина. (концентрация молЬ/л). Синяя окраска комплекса образуется мгновенно. Содер.жание железа определяют по предварительно Ьостроенному градуировочному графику. Точность определения железа в. данной смеси иллюстрируется данными математической обработки, представленными в таблице. .Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворо.в. Объем саждого стандартного раствора 2,00 мл, содержание железа в каждом растворе 2,4,6,8,10, .12,14,16,18 и 20 мкг соответственно. К каждому стандартному раствору прибавляют по 2,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора со. значением рН 4,6 и по 5,0 мл водного раствора реагента. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 0,3 см по отношению к раствору реагента, при длине волны 570 нм. По полученным данным строят градуйровочный график в координатах: концентрация железа - оптическая плотность.. Математическая обработка результатов определения массы же;1еза в 2,00 мл искусственной смеси следующая. По градуировочному графику находят следующие содержания железа в 2,00 мл искусственной смеси, мкг: Х 20,0; Xj 19,8; Xj 20,0; Х 20,1; Ху - 20,2; Х 19,9. Среднее арифметическое значение X 20,0 мкг. В расчете принята доверительная вероятность о 0,95, критерий Стьюдента для nL 0,95 и равен 2,57. Данные математической обработки дают следующее интервальное значение измеряемой массы железа: (X + ЛХ) (20,00+0,15) мкг в 2,00 мл пробы. Относительная погрешность определения составляет 0,75% X

О

0,1

0,04

0,01

/% 0.144 ,. J|iilZ: o,i

Гидробромид 2-морфолино-5-(пиридил-2)-6Н-1,3,4-:тиадиазина формулы И - l O-HBr в качестве реагента для фотометрического определения железа.