Способ очистки концентрированных растворов солей от микропримесей катионов Аl, Cu, Fе и др. Советский патент 1959 года по МПК C09K11/06 

Широко известны методы очистки растворов солей и других веществ от микропримесей катиоиов, путем сорбции их комплексов различными сорбентами (ионообменными смолами, активированным углем, окисью алюминия и яр.)В качестве комплексообразователей нрименяют лимонную кислоту, лиметнлглиоксим, нитрозо-Р-соль и др.

Многие диокси-азо- и диокси-азометиновые соединения, образующие с рядом катионов прочные внутрикомплексные соединения, прочно сорбируются активированным углем марки «Щелочной А. Наилучщие результаты были получены при применении в качестве комплексообразователя 2,2, 4-триокси-5-хлор-1,Г-азобензол-3-сульфокислоты (люмогаллиона ИРЕА):

HO;,S ОННО

N- -OHQ,H,,0,N,SC1

. в. 344,74

Его преимущество перед другими известными комплексообразовагелями, применявшимися для целен очистки, состоит в том, что внутрикомплексные сосди11с; ия люмогаллнона ИРНА с рядом катионов (А1, Ga, Zn, Sc), являются флусресцируюн имп клк в водном растворе, так н изоамиловом спирте при их извлечении. Это открывает дополнительные возможности контроля полноты сорбции акти1 1рованиым углем внутрикомплексных соединений и люмогаллиона ИРЕА люминесцентными методами, что гарантирует особенно глубокую очистку растворов.

Комплексы алюминия, меди, железа, никеля, кобальта и других катионов с люмогаллионом ИРЕА образуются при рН раствора 5,0-6,8 особенно при некотором избытке люмогаллнона ИРЕА.

Путем использования вышеописанных люмогаллнон.т ИРЕА разработан способ очистки концентрироваиных растворов солей от микропримесей катионов А1, Си, Fe н др. путем сорбции их внутрикомплексных соединений активированным углем, при котором, с целью достижения более глубокой очистки и коитроля степени сорбции, применяют в качестве комплексообразователя 2,2, 4-триокси-5-хлор-1,Г-азг

беизол-З-сульфокнслоту, образующую с рядом катионов примесей лтоMiiiieciuipyiouuie комплексы.

II римор. Очистка от алюминия уксусиокислого иагрия с помощыо ЛЕОмогаллпоиа ИРЕА.

Готовят 1 л 25-30%-него гюдиого раствора уксуснокислого натрил-. Необходимое зиачеиие рН счищаемого раствора достигают путем добавления в него концеитрированиой уксуспой кислоты. Для этого отбирают 9,9 мл очишеииого раствора н в присутствии индикатора ализарина (2-диоксиантрах11ноп) добавляют к пему из микробюротки уксусную кислоту, разбавленную предварительно днстилли)()ва1пк)н водой в отношении 1 : 10, до перехода красной окраски раствора в желтую; В оставшийся очищаемый раствор уксуснокислого натрия, который в сто разбольще отобранно1-о, добавляют концентриросянную уксусную кислоту в количестве в десять раз больщем, чем пощедшее на титрование отобранной пробы.

После перемешивания раствора добавляют в пего 20 мл 3%-ного водного раствора люмогаллиона ИРЕА и оставляют на час. Затем добавляют 12,5 г активированного угля марки «Щелочной А и при периодическом помешивании оставляют стоять еще 25-30 мин.

Полноту сорбции активированным углем люмогаллнона ИРЕА проверяют с:;едующнм способом: отфильтровывают в пробирку 5 мл очии1аемого раствора и добавляют в него 0,05 ; А1 в виде раствора соли и 0,5 мл изоамилового спирта. После взбалтывания содержимого пробирки и расслаивания водного раствора и изоамилового спирта последний в ультрафиолетовом свете не должен флуоресцировать красным светом. В противном случае следует добавить еще 1-2 г активированного угля и выдержать с ним очищаемый раствор еще 25-30 мин.

Результаты очистки уксуснокислого натрия приведены в таблице. Во всех случаях количество алюминия в исходном уксуснокислом натрии равнялось I . 10 %.

Выбор оп-гн.мальмых условий очистки CHcCOOiXa от Л1.