который способен давать люминесцентную реакцию с гал;п ем как в водном растворе, так и при извлечении комплекса изоамиловым спиртом.
Чувствительность реактива составляет 0,01 - галлия в 5 мл водного раствора, а с извлечением при соотношении объемов водного раствора и изоамилового спирта 10: 1-0,0005 галлия в 5 мл водного раствора.
Предложенный реактив более специфичен по отношению к , чем существующие, и допускает его определение в .присутствии стократного избытка алюминия. Ионы Li, Na, К, Cs, NH4, Ag, Zn. Cd, Hg, Be,
№ 116838.- 2 -
и многие другие, а также фталаты, цитраты и ацетаты не ириводят к гашению флоуресцепции галлия с люмогаллионом в количестве 507 в 5 мл количествах меньших чем 5 у/б мл раствора Sn, Zr и Рг при количествах меиьших чем 0,5 мл Си, Fe, U, Mo.
Пример. К 30 мл аиализируемого раствора, содержащего галлий, прибавляют р-авный объем фталатиого буферного раствора с рН 2,0 и после перемешивания разливают в три пробирки поровну. В одну из них добавляют 0,2 у галлия, во вторую -2 капли 0,05 н раствора трилона Б и во все три-но 0,25 мл 0,01%-ного водного раствора люмогаллиона ИРЕА. Через час измеряют интенсивности флуоресценции образцов.
Содержание галлня в 20 мл раствора вычисляют по форм)ле:
/ ч (Л« ,2 Ga(i) - / , Ge «н
где У„ -интенсивность флуоресценции анализируемого образца;/,, -
интенсивность флуоресценции образца с введенным галлием; У„ -отсчет слепого опыта с комплексоном, пе нмеюш,его флуоресценции.
В случае содержания галлия меньше 0,01 f в 5 мл раствора в контрольную пробу добавляют 0,02 f галлия и измеряют интенсивности флуоресценции нзоамилового спирта, добавленного в количестве 2,5 мл, после его взбалтывания и расслаивания. Соответственно числовой коэффициент в уравнении будет равен 0,02.
Предмет изобретения
Способ количественного определения галлия люминесцентным методом, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что, с целью повышения чувствитсльиости реакции в качестве люминесцентного реактива применяют 2,2, 4.-триокиси-5-хлор-1,1-азобензол-3-сульфокислоту.
