Люминесцентный метод анализа находит все большее применение при определении микронримесей катионов в высокочистых веп ествпх. необходимых для атомной и полуироводниковой техники. Для определения ряда катионов, например алюминия, цинка, галлия и др., имеются высокочувствительные органические люминесцентные реактивы. Между тем, специфического чувствительного люминесцентного реактива для определения магния до сих пор не существовало, кроме группового реактива 8-оксихинолина, пригодного лишь для индентификацнн магния, локализованного на бумажной хроматограмме. Требования к содержанию магния в высокочистых веществах становятся все более жестки.ми. Уже в настоящее время необходимо определять его в ряде кислот и др. веществах по норме 1. о. Чувствительность реактивов для колориметрического анализа при рещении этого вопроса явио недостаточна. Один из наиболее чувствительных колориметрических реактивов люмомагнезон ИРЕА дает возможность открывать 0,2-;Mg в 5 мл раствору, но его чувствительность понижается при наличии пятикратного избытка кальция.
Предлагаемый способ количественного люминесцентного опреде.чения магния заключается в том, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве люминесцентного реактива применяют продукт сочетания диазосоединения из 2-амино-4-хлорфено,;6-сульфокислоты с барбитуровой кислотой (люмомагнезон ИРЕА).
Описываемый способ основан на образовании внутрикомплексного соединения магния с продуктом сочетания диазосоединения из 2-амино4-хлорфенол-6-сульфокислоты с барбитуровой кислотой (люмомагнезои ИРЕА), имеющим следующее наиболее вероятное строение:
,H
«{™-v „
V-H-c/ X7
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения цинка и кадмия | 1958 |
|
SU120029A1 |
| Способ количественного определения галлия | 1958 |
|
SU116838A1 |
| Способ очистки концентрированных растворов солей от микропримесей катионов Аl, Cu, Fе и др. | 1958 |
|
SU119287A1 |
| Способ количественного определения меди | 1957 |
|
SU111859A1 |
| Способ качественного и количественного определения катионов алюминия, галлия, циркония, тория, олова, бериллия, индия и урана | 1958 |
|
SU114463A1 |
| Способ получения люмогена | 1960 |
|
SU139388A1 |
| Способ количественного люминесцентного определения меди | 1961 |
|
SU151098A1 |
| Способ количественного колориметрического определения свинца и цинка | 1959 |
|
SU121282A1 |
| Способ спектрофотометрического определения железа (ш) | 1978 |
|
SU710956A1 |
| Способ количественного определения кальция | 1957 |
|
SU110966A1 |
которое при рН::--10,0-10,o флуоресцирует розовым светом,
В отсутствии магния флуоресценция не возникает. Этот комплекс не извлекается органическими растворителями.
Оптимальным значением рН проведения реакции является 10,0-10,5, которое получается с помощью гликоколевого буфера с добавкой ацетона (соотношение 4:1). В этом интервале рН интенсивность флуоресценции практически постоянна.
Чувствительность реактива составляет 0,02 т Mg в 5 мл раствора, что соответствует предельному разбавлению 1 :2 50000000. Реактив npiii меняют в виде 0,01%-ного раствора в ацетоне. Оитимальным количеством реактива для выполнения реакции является 0,3 мл указанного p.-iствора на 5 ял анализируемого раствора. В найденных условиях выполнения реакцин сохраняется прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией магния в интервале концентраций от 0,02 i до 1,07 в 5 мл раствора.
Реакция достаточно специфична. Определению 0,05 т магния в 5 .ил раствора не мешает ни один катион, находящийся в растворе в количестве, равном количеству магния.
При десятикратном избытке их мешают лишь медь, которая приводит к гашению флуоресценции внутрикомплексного соединения магния с люмомагнезоном ИРЕА, и галлий, дающий флуоресцирующий комплекс.
При стократном избытке мешают; кальций, цинк, олово, аикель, трехвалентные сурьма и железо, двухвалентное железо, ртуть, марганец, . алюминий, кобальт и некоторые другие катионы.
При тысячекратном избытке, кроме того, мешают барий, литий, мышьяк, палладий, молибден, теллур и цирконий.
Пример. Определение магния в азотной кислоте по норме 1.10 %.
В платиновую чашку диаметром 4-5 слг наливают 10,0 г испытуеMoii азотной кислоты и 4 капли 2 н. КОН (или NaOH). Выпаривают досуха и слегка прокаливают. Остаток смывают в тробирку 4 мл гликоколевого буферного раствора с рН 10,0-10,5 (двумя порциями по 2,0 лы) и приливают 1 мл ацетона.
Одновременно выполняют слепой и эталонные опыты. В две плати новые чашкн наливают по 0,5 мл испытуемой азотной кислоты и в одну из них добавляют 0,01 мл (0,1 т) типового раствора магния и по 2 капли 2 н. КОН (или NaOH). Выпаривают досуха и слегка прокаливают. Смывают остаток с каждой чашки 4 мл буферного раствора (двумя пор циями по 2,0 и-и) в пробирки и добавляют по. 1 мл ацетона.
В три пробирки добавляют по 0,3 мл 0,01%-ного ацетонового раствора «люмомагнезона ИРЕА. Сравнивают интенсивности свечения слепого, эталонного и анализируемого образцов.
