Способ получения дисульфида титана Советский патент 1985 года по МПК C01G23/00 

QD СХ 4i

00

Изобретение относится к способам получения дисульфида титана, который может быть использован в качестве к гтода в первичных и вторичных источниках тока.

Цель изобрения - интенсификация процесса.

Сущность предлагаемого двухстадийного способа получения дисульфида титана заключается в том, что процесс на первой стадии ведут путем смешения порошков металлического титана и дисульфида титана, взятых в массовом соотношении 1:3,4-1:3,6 при нагревании смеси до температуры 750-800 С, а на второй стадии через измельченньй промежуточный продукт пропускают 100% расчетного количества парообразной серы

При этом на первой стадии нагревание смеси осуществляют путем пропускания ее ijepes зону нагрева со скоростью 8-12 см/мин.

Полученный на первой стадии TiSJ после измельчения направляют на 2-ю стадию, 1-ю и 2-ю стадии проводят в замкнутом объеме в атмосфере инертного газа.

Нижний предел введения в шихту дисульфида титана, взятый в массовом соотношении с металлическим титаном 3,4:1, обосновывается тем, что при умен7 юении содержания дисульфида титана в шихте получается спеченная масса, которая трудно измельчается, т.е. не достигается одна из целей изобретения.

Верхний предел введения дисульфида титана в шихту, взятьй в массовом отношении с металлическим титаном 3,6:1, объясняется тем, что дальнейшее увеличение содержания дисульфида титана в шихте практически не влияет на скорость измельчения полученного продукта, однако при этом увеличиваются объемы измельчаемой массы, что ведет к увеличению времени измапьчения.

Нагрев смеси ведут до температуры 750-800 С. При температурах ниже реакция между порошками металхшческого титана и дисульфида титана не проходит. Температуры вьш1е 800 С использовать нецелесообразно, так как это ведет к увеличению расходов электроэнергию. Кроме того, увеличение температуры ведет к частичному спеканию продукта реакции.

Скорость пропускания смеси через зону нагрева 8-12 см/мин, обусловлена тем, что в результате реакхщи между титановым порошком и дисульфидом

титан : вьщеляется значительное количество сероводорода за счет реакции между элементарной серой и водородом, содержащимся в металлическом титане. Поэтому, если сразу нагреть всю шихту до 750°С, то давление в реакторе резко повысится и может произойти взрыв. Прогревание смеси по частям дает возможность выпускать образовавшийся сероводород из реактора и поддерживать в нём постоянное давление. При меньших скоростях подачи реактора в зону нагрева увеличивается время, необходимое для проведения первой стадии синтеза.

Пример. 350 г дисульфида титана измельчают в порошок с размером частиц 0,1 мм (измельчается легко). К нему добавляют 100 г порошка металлического титана и тщательно перемешивают. Смесь помещают в кварцевый реактор диаметром 30 мм и длиной 1000 мм. Реактор закрывают резиновой пробкой, подсоединяют к системе заполнения аргоном, вакуумируют и заполняют аргоном. Затем заваренный конец реактора помещают в . начале зоны нагрева, предварительно разогретой до температуры 750-800с, горизонтальной трубчатой печи. Длина зоны нагрева 10 см. Реактор равномерно подают в печь со скоростью 10 см/мин. Поскольку в результате реакции наблюдается выделение значительного количества сероводорода (5-6 г на 100 г титанового порошка) система заполнения реактора инертным газом должна сообщаться с вытяжным шкафом для выпуска сероводорода в атмосферу, или с ког лонкой для поглощения его.В реакторе поддерживается постоянное давление 1,05 ат. В течение 6-7 мин вся смесь титана и дисульфида титана проходит через зону нагрева и реакция заканчивается. Реактор вынимают из печи, охлаждают и извлекают из него 450 г TiSj( , которьй легко измельчается. В титановый испаритель диаметром -70 мм и высотой 350 мм с выводной трубкой диаметром 15 мм и длиной 300 мм загружают 130 г серы. Титан как конструкционньй материал показал высокую коррозионную устойчивость в уело-. ВИЯХ переведения синтеза и работать

31

с титановыми изделиями значительно проще, чем с кварцевыми из-за большой хрупкости последних. Конед трубки испарителя помещают на дно титанового тигля диаметром 70 мм и высотой 200 мм, в который засыпают измельченный в порошок с размером частиц v 0,1 мм продукт первой стадии синтеза. Не нарушая взаимного расположения тигля и испарителя, их помещают в кварцевый реактор, который закрывают резиновой пробкой и запол-, няют аргоном. Реактор помещают в предварительно разогретую вертикаль,ную двухсекционную электрическую печь, в нижней секции которой поддерживают температуру , а в верхней - 470 С. После испарения всей серы (1,5 ч) реактор вьгаимают из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. После охлаждения реактора из него извлекают испаритель и стакан с дисульфидом титана. Масса дисульфида титана равна 570 г, т.е. выход чистого продукта 220 г, что составляет 97% от теоретического.

3

350 г дисульфида титана снова .берется получения TiSj5. По данным химического анализа продукт синтеза отвечает составу ,02. Результаты других опытов приведены в таблице. Процесс ведут в той же последовательности, что и в примере.

Применение на первой стадии синтеза реакции между порошком мёталлического титана и порошком дисульфида титана позволяет сократить продолжительность всего синтеза более чек в два раза (первой стадии более, чем в 20 раз).

Кроме того, продукт, полученный в результате первой стадии синтеза, легко измельчается, так как не происходит его спекания (в отличие от прототипа, где продукт первой стадни спекается и трудно измельчае-гся), что приводит к сокращению времени на измельчение, а также к уменьшению износа рабочих частей измельчителей, тем самым увеличивается срок службы технологического оборудования.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА ТИТАНА из порошка металлического титана и паров элементарной серы при повышенной температуре в замкнутом объеме в атмосфере инертного газа в две стадии с промежуточным измельчением полупродукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса на первой стадии процесса осзпцествляют путем смешения порошка металлического титана с дисульфидом титана в массовом соотношении 1:3,4-3,6 при нагревании смеси до 750-800 0, а на второй стадии взаимодействию подвергают измельченный полупродукт с расчетным количеством серы. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что нагревание сме(Л си осуществляют путем пропускания ее через зону нагрева со скоростью 8-12 см/мин. с