Способ получения кубовых красителей Советский патент 1959 года по МПК C09B62/04 C09B17/00 

.NO 119640- 2 -

где X - II или ОСНз, один У в антрахиноно зом ядре-Н, а другой У-Н или беизоиламиногрупиа, позволяющий зиачительно сиизить кОо1иче.:тво стадий технологического процесса и повысить выход примерно в 3 раза.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что в качестве исходного продукта применяют 4-фепил-2,6-диамино-1,3,5-триазин, содержащий или песодержащий в ортоположении фенильного ядра метоксигруппу, который конденсируют при нагревании в инертном растворителе с 1-хлорантрахиноном или его беизоиламинопроизводным в присутствии галоидных солей меди или смеси меди и иода в качестве катализатора. В случае необходимости метоксильные группы можно омылить известным образом.

Пример 1. В расплав 64 г нафталина (100°) вносят 4,36 г 4-(о-метоксифенил)-2,6-диамино-1,3,5-триазина, 10,64 г 1-хлорантрахинона, 6,4 г безводной соды и 0,8 г йодистой меди. Реакционную массу размешивают в течение 7-8 час. при температуре кипения нафталина, затем охлаждают до 120°, разбавляют хлорбензолом, отфильтровывают теплой и осадок промывают хлорбензолом и спиртом. Высушенный продЗкт конденсации кипятят в 3%-ной соляной кислоте, фильтруют, промывают горячей водой и сушат.

Выход красителя -4-(о-метоксифенил)-2,6-ди-(-антрихинониламино)-1,3,5-триазина - 9,7 г (76,8% теории в расчете на гуанамин).

Полученный краситель растворяют в серной кислоте (раствор желтого цвета) и окрашивают им хлопковое волокно из красного щелочного гидросульфитного куба в золотисто-желтый цвет.

Для омыления метоксильных групп 9,6 г полученного красителя и 100 жл нитробензола нагревают в колбе с мешалкой до 130° и через реакционную массу пропускают с интервалами в несколько минут сухой хлористый водород, повышая температуру до 190-195° в течение 2- 2,5 часов. Затем содержимое колбы охлаждают, фильтруют, осадок промывают нитробензолом и спиртом и сушат.

Получают 8,98 г 4-(о-оксифенил)-2,6-ди-(Г-антрахинониламино)-1,3,5-триазИна в виде порошка зеленовато-желтого цвета, который очищают через сульфат или окисляют гипохлоритом известными способами.

Полученный краситель окрашивает хлончатобумажную ткань из красного щелочного гидросзльфитного куба в исключительно яркий желтый цвет с зеленоватым оттенком; и по свойствам он идентичен оттенку и спектру поглощения с красителем, полученным конденсацией 4-(о-метоксифенил)-2,6-дихлор-1,3,5-триазина с 1-амииоантрахиноном и последующим омылением в продукте конденсации метоксильной группы.

Пример 2. 3,26 г 4-(о-метоксифенил)-2,6-диамино-1,3,5-триазина, 11,45 г 1-хлор-5-бензоиламиноантрахинона, 4,8 г кальцинированной соды и 0,7 г йодистой меди вносят в колбу на 65 г расплавленного нафталина и размешивают при кипении растворителя в течение 7-8 час. (под микроскопом - друзы иглообразных кристаллов оранжевого цвета). Дальнейшую обработку проводят, как описано в примере 1.

Выход красителя - 4-(о-метоксифенил)-2,6-ди-(5-бензоиламиноантрахянонил-1-имин)-1,3,5-триазипа) - 10,75 г (82,4% теории считая на гуанамин). Он окрашивает хлопчатобумажную ткань в оранжевожелтый цвет.

После омыления 8,16 г полученного красящего вещества в 100 мл нитробензола по способу, описанному в примере 1, получают 7,25 г 4-(о-оксифенил)-2,6-ди - (5-бензоиламииоантрахинонил-Г-имин) - 1,3,5-триазина, который окрашивает хлопок из вишнево-красного щелочного гидросульфитного куба в чистый оранжево-желтый цвет с высокими прочное гями.