Способ получения зеленого кубового красителя триазинового ряда Советский патент 1960 года по МПК C09B62/06 C09B17/00 

Известны способы получения кубовых красителей зеленого цвета таких, как диметоксивиолантрон и его дибромпроизводные.

Предлагается способ получения зеленого кубового красителя триазинового ряда, заключающийся в том, что 4-(п-нитрофенил)-2,6диамино-1,3,5-триазин конденсируют с двумя молями 1-хлорантрахинона и продукт конденсации носле восстановления конденсируют с одним молем 1,3,6-трихлор-7,8-фталоилакридона-9, в присутствии связывающих кислоту реагентов и галоидных солей меди в качестве катализатора.

Пример. В расплав нафталина (112 г) при 100 вносят 8,12 г 4-(п-нитрофенил)-2,6-диамино-1,3,5-триазина, 17,8 г 1-хлорантрахинона, 11,2 г кальцинированной соды и 0,8 г йодистой меди.

Реакционную массу размешивают 5-8 час при температуре 210°, после чего охлаждают до 150° и разбавляют хлорбензолом. По охлаждении осадок отфильтровывают, промывают хлорбензолом и остаток растворителя отгоняют с паром в присутствии соляной кислоты и сушат. 18,8 г полученного вещества восстанавливают обычным способом раствором сернистого натрия при температуре 94-98 и получают 17,0 а 4-(п-нитрофенил)-2,6-ди-(Г-антрахинониламино)-1,3,5-триазина (I) в виде порошка оранжево-желтого цвета.

4,69 г вещества 1,4,92 г 1,3,6-трихлор-7,8-фталоил-акридана-9,2,5 г соды, 0,6 г йода и 0,3 г порошка меди вносят в раснлав нафталина (40 г) и реакционную массу размешивают при температуре 210-205° в течение 16-18 час (через 1 час после начала выдержки добавляют 0,4 г бромистой меди).

По окончании конденсации реакционную массу разбавляют хлорбензолом, фильтруют при 100-120 и промывают на воронке горячим хлорбензолом. После отгонки остатков растворителя с водяным паром в присутствии соляной кислоты, осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают около 4-6 г 4- фенилен-4-(6 -иминиЛЬ 132740- 2

-1,3 -дихлор-7,8 -фталоилакридон-9)-2,б- ди -(Г-антрахпнонпламино) 1,3.,т-триазина в виде порошка темно-зеленого цвета. Краеитель, очищенный через сульфат или путем окисления гипохлоритом, растворяется в концентрированной серной кислоте с темно-коричневым окрашиванием и окраншвает целлюлозное волокно из вишневого ш.елочно-гидросульфитного куба в красивый зеленый с оливковым оттенком и с очень хорошими прочностями.

Предмет изобретения

1.Способ получения зеленого кубового красителя триазинового ряда, отличающийся тем, что 4-(п-нитрофенил)-2,6-диамино-1,3-5триазин конденсируют с двумя молями 1-хлорантрахинона и продукт конденсации после восстаиовленпя конденсируют с одним молем 1,3,6-трихлор-7,8-фталоилакридона-9.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что первую и вторую конденсации проводят в присутствии связывающих кислоту реагентов и галоидиых солей меди в качестве катализаторов.