Известен способ получения дисперсных красителей для химических волокон путем конденсации аминосоединений с 1-галоидантрахиноном или его производными, содержащими метиламино- или ациламиногруппы в качестве заместителей, при нагревании в инертном растворителе в присутствии каталитических количеств полуйодистой меди или смеси Cu+NaJ(KJ) илиCu+J2.
С целью расширения сырьевой базы для получения дисперсных красителей, а также соединений, содержащих ациламиногрупны, предложено в качестве реагента, содержащего триазиновый цикл, применять 1,9-диимино3-аминоизоиндоло (2,3-а) снлг.и-триазин. Процесс ведут в среде органического растворителя, например нитробензола, при нагревании. Полученные соединения обрабатывают серной кислотой.
Одна из имеющихся в исходном 1,9-диимино - 3 - аминоизоиндоло (2,3-а) симм - триазина кминогрупп в процессе конденсации гидролизуется в оксогруппу. Путем омыления ацетильной или бензольной групп у соответствующих красителей получают новые красящие вещества со свободной аминогруппой.
могут быть использованы для крашения капрона и ацетатного шелка.
В качестве реагента для синтеза красителя применяют 1,9-диимино-З-амино-изоиндоло(2,3-а)с«лгл;,-триазин, который может быть получен с хорошим выходом из фталодинитрила и дициандиамида, в то время как содержащее триазиновый цикл исходное соединение для синтеза красителей по известному способу
получают из хлористого цианура, вещества токсичного и дефицитного.
Пример 1. 12,72 г 1,9-диимино-З-изоиндоло(2,3-а) суиш-триазина (I), 14,52 г 1-хлорантрахинона, 1,2 г полуйодистой меди и 3,6 г
безводной соды нагревают в 108 .нл нитробензола при 200-205°С в течение 3 час, после чего реакционную массу охлаждают и выделившийся осадок отфильтровывают, промывают бензолом или метиловым спиртом и сушат. После переосаждения из серной кислоты получают 18,2 г (72,5% от теоретического) красителя, окрашивающего лавсан, капрон и ацетатный шелк по дисперсному способу в желтый цвет.
Стойкость его к свету и светопогоде 5, к сублимации 5/5 (на лавсане).
лаждения к реакционной массе приливают 50 мл метилового спирта, отфильтровывают, промывают метиловым спиртол и сушат. После переосаждения из серной кислоты краситель окрашивает капрон, лавсаи и ацетатный шелк в синий цвет. Стойкость к мокрым обработкам и свету хорошая (на полиамидном волокне).
Пример 3. 2,12 г вещества (I), 3,61 г 1-хлор-4-бензоиламиноантрахииона, 0,58 г карбоната натрия, 0,3 г Си, 0,15 г порошка меди и 20 мл нитробензола размешивают 3 час при кипении растворителя. После окоичаннч выдержки реакционную массу охлаждают до 150°С, разбавляют 20 мл хлорбензола и охлаждают до комнатной температуры. Осадок о фйльд-ровывают, промывают метиловым спиртом, сушат и. обрабатывают горячей водой.
Вйгход 3,76 г (70% от теоретического). Полученный- краситель}окрац1ивает полиэфирное в олокио в красно-коричневый цвет с отличными показателями к .светостойкости, сублимации и заварке; ацетатный шелк окрашивает
в розовый цвет.
С 69,51; 69,43; Н 3,63; 3,87; Найдено, %: N 15,73, 15,71.
CsinigOiNeВычислено, %: С 69,14; Н 3,37; N 15,60.
2,52 г полученного выше соединения для омыления бензоильной группы растворяют 30 мл концентрированной H2SO4. Раствор нагревают нри 80-85°С в течение 40-50 мин и содержимое колбы выливают в 600 мл воды. Выделившийся краситель отфильтровывают, промывают водой и сушат. Светостойкость и стойкость к сублимации хорошие (на лавсане).
Пример 4. Соединение содержит 1,06 г вещества (I), 1,51 г 1-хлор-8-ацетил-аминоаитрахинона, 0,15 г CuJ, 0,26 г карбоната натрия, 12 мл нитробензола. Конденсацию ведут
в условиях, онисанных в примере 3. Полученное вещество окрашивает лавсаи в розовый цвет с отличными показателями стойкости к свету, светопогоде и сублимации. После омыления ацетильной группы (условия примера 3) получают краситель, окрашивающий полиэфирное волокно в желто-коричневый цвет с отличными показателями ко всем видам колористических испытаний. Капрои окрашивает в красный цвет с желтым оттенком.
Пример 5. Вещество содержит 4,24 г вещества (I), 7,22 г 1-хлор-5-бензоиламиноантрахинона, 0,6 г NaJ, 0,3 г Си, 1,16 г соды,
40 мл нитробензола.
Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3. Выход красящего вещества 83,3% от теоретического. После омыления бензоильной грунны в условиях примера 3 получают краситель, который окращивает лавсан в коричневый цвет с красноватым оттенком (показатели колористических испытаний хорощие), капрон - в красный цвет.
Предмет изобретения
1.Способ получения дисперсных красителей для химических волокон конденсацией аминосоединений с 1-галоидантрахиноном или
его производными, содержащими метиламиноили ациламиногруппы в качестве заместителей, нри нагревании в инертном растворителе в присутствии каталитических количеств иолуйодистой меди или сг«ёси (u+NaJ(KJ) или
Cu-f Ja, отличающийся тем, что в качестве аминосоединения используют 1,9-диимино-Заминоизоиндоло (2,3-а) сылш-триазин.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения красителей, содержащих
свободные аминогруппы, полученные соединения, содержащие ациламиногруппы, обрабатывают серной кислотой при нагревании.
