Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока производства синтетических жирных кислот Советский патент 1985 года по МПК C05C5/02 C07C53/00 

00

1

Изобретение относится к производству азотного удобрения на основе нитрата натрия, полученного из, продуктов производства синтетических жирных кислот (СЖК).

Цель изобретения - улучшение качества готового продукта, как азотного удобрения за счет его дезодорации и повышения содержания в нем солей дикарбоновых кислот.

Пример 1. 1261 кг парафина и 2522 кг неомыляемых окисляют при температур 2р-110°С и получают 3632 кг оксидата с кислотным числом 70 мг КОН/Г, кот.орый промьюают, омыляют 1031 кг 20%-ного раствора кальцинированной соды (206,2 кг сухой) и 462, 7 кг 40%-ной щелочи /185 кг сухой), отделяют неомыляемые и получают И2 кг мыльного плава, который растворяют в 1000 кг нитратного стока, содержащего 242 кг (24,2%) нитрата натрия, 15,7 кг (1,57%) органики, при температуре 60-70С. В полученный раствор добавляют 2152 кг воды и разлагают при температуре 60-70 С 766 кг 70%-ной азотной кислоты.

В результате разложения получают 1040,8.кг жирового слоя и 3989,2 кг нитратного стока 24,2%-ной концентрации с рН 4,5, содержащего 62,6 кг (1,57%) органики, в том числе свободных монокарбоновых кислот Cj,- Cf 0,31% (18,2 отн.%)мыл. дикарбоновых кислот 1,26% (81,8 отн.%).

1000 кг этого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 2989,2 кг поступает на упаривание.Отгоняют 1984,5 кг г воды, содержащей 6,5 кг органических соединений, и получают упаренный нитратный сток в количестве 1004,7 кг, содержащий 723,4 кг нитрата натрия (72,0%) 40,4 кг органических соединений (4,0%) (Го отн.% моно- и 90% солей ДКК), который нейтрализуют 29,4 кг 40%-но раствора щелочи ДО рН 8, центрифугируют, сушат и получают 769,1 кг готового продукта (кислотное число отсутствует) с содержанием нитрата натрия 723,4 кг, (94,0%), 47,9 кг солей органических соединений (4,9% в т..ч. 4,5% (91,8 отн.% ) солей дикарбоновых кислот и 0,4% солей мон472

карбоновых кислот. Целевой продукт не имеет запаха.

В основу предлагаемого способа положен механизм избирательного разложения

мыл карбоновых кислот, в соответствии с которым мыла кислот, имеющих низкую константу диссоциации, разлагаются в первую очередь.

Осуществление процесса разложения

мыльного клея азотной кислотой до рН 4,5-5,0 обеспечивает переход в нитратный сток преимущественно дикарбоновых кислот,и последующаянейтрализация упаренного нитратного стока перед суижой позволяет исключить запах целевого продукта за счет полной нейтрализации свободных карбоновых кислот, что улучшает условия труда при его использовании.

В табл.1 представлены сравнительные характеристики целевых продуктов, полученн1;гк известным и предлагаемым способами.

Состав карбоновых кислот в целевом продукта, отн.%: янтарная - 39, глуторовая - 16, адипиновая - 14, пимелиновая - 10, пробковая - 7, азелаиновая - 6, масляная - 3, пропионовая 5.

Как видно из данных табл.1, разложение мыльного клея до рН нитратного стока 4,5-5,0 ведет к увеличению содержания дикарбоновых кислот в нитрате натрия, используемом в качестве удобрений, на 32-35% по сравнению с прототипом. Нейтрализация упаренного стока до рН 8-9 обеспечивает отсутствие неприятного запаха у готового продукта.

В примерах 2 и 4 содержание солей карбоновых кислот в конечном продукте составляет 5,6 и 10,6 мас.% соответственно (в пересчете на кислоты - 5,0 и 6,8% соответственно) и приведено в табл.1. Данные по содержанию органических солей в продукте приведены также и в пересчете на моно- и дикарбоновые кислоты, так как по заключению ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов в качестве удобрения может быть использован нитрат натрия, содержащий до 5% (в пересчете на кислоты) солей моно- и дикарбоновых кислот.

В примере 3 при общем содержании солей кислот в целевом продукте 5,6 мас.% (в пересчете на кислоты 4,8 мас.%) органика представлена на

2S,6% солями монокарбоновых кислот и на 74,4% солями дикарбоновых кислот, т.е. не достигается преимущрственного концентрирования в продте солей ДКК, что. снижает качество получаемого удобрения.

В примере 6 целевой продукт содержит до 0,4 % щелочи, что снижает его качество и не допускается в данном целевом продукте.

Пример 2. Агрохимические испытания получаемого азотного удобрения проводились в вегетационных условиях. Опыты проведены для нитрата натрия, содержащего синтетические карбоновые кислоты, полученного по прототипу и предлагаемому способу с добавкой суперфосфата и 40%-ной калиевой селитры. По известному способу относительное содежание дикарбоновых киспот по отношению к общему количеству кислот составляло.60%, по предлагаемому способу - 92%. Опыты заложены в сосудах с почвой (чернозем мощньй малогумусньш выщелоченный). Удобрения вносились из расчета 26 г действующего вещества на сосуд каждого начала (азота, фосфора, калия 1:1:1). Посев сахарной свеклы семенами произведен 12 мая, уборка 23 октября. Полив производился из расчета 50%. По действию на появление всходов свеклы оба образца нитрата натрия равноценны, а по действию на продуктивность и технологические качества сахарной свеклы отмечена закономерность.

В табл. 2 показаны действие нитрата натрия на продуктивность и технологические качества сахарной

свеклы.

Урожай корней и сахаристость были

заметно выше при внесении нитрата

натрия, содержащего преимущественно дикарбоновые кислоты соответственно на 7 г и 0,9%, т.е. положительное действие связано с наличием солей дикарбоновых кислот. Технологические качества корней сахарной свеклы также Bfcroie при внесении образца натриевой селитры, полученной по предлагаемому способу, что имеет большое практическое значение в процессе переработки свеклы - теряется меньше сахаг

0 ра с патокой.

За пределами заявляемых значений рН разложения 4,5 целевой продукт содержит 25,6% солей монокарбоновьгх кислот и по эффективности близок к

,прототипу (содержание МКК-40%). При рН 5,0 целевой продукт не отвечает требованию, пpeд7JЯвляeмoмy к азотному удобрению по содержанию органики, и не может быть использован в качестве удобрения с точки зрения токсикологии. При рН нейтрализации 8 (7 ед.) целевой продукт по характеристике и эффективности отвечает испытанному (табл.1), однако имеет неприятный запах, что ухудщает условия труда при его использовании.

Таблица 1

Разложение мыльного клея до рН нитрат4,5 5,0 . ного стока2,0-3,0 Содержание органических веществ в нитратном стоке, мас.Х в т.ч.свободных монокарбоновых и дихарбоновьпс кислот, отн.Х ДО+60 солей яикарбрновых 81,8 85,0 кислот 1,57 2,8 18,2 15,0 4,0 5,5 4,3 4,5 Сток вьщеляется не полностью 3,0 4,0 1,57 1,57 35,0 13,0 18,2 18,2 5,0 87,0 81,8 81.8

Показатели

Предлагаемый по примерам

Известный

Нейтрализация упаренного нитратного стока до рН

Содержание солей в

целевом продукте

азотном удобренин,

мас.Х в т.ч. в пересчете на кнслоты

свободных моно- и днкарбоновых кислот

солей монокарбоновых кислот,оти.%

солей дикарбоноВЫХ кислот,OTH.Z

Запах полученного удобрения

Продолжение табл.1

Способ

.±J.

10

Таблица 2