Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока,выделенного из продуктов производства синтетических жирных кислот Советский патент 1982 года по МПК C07C53/00 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИТРАТА НАТШЯ ИЗ НИТРАТНОГО СТОКА, ВЫДЕЛЕННОГО ИЗ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ Изобретенне отноштся к усовершенствован ному -способу выделения нитрата натрия из продуктов пронзводства синтетических жирны кислот, который используют в сельском хозяйстве в качестве минеральных удобрений. Известен способ выделения нитрата натрия из нитратного стока, вьщелекного из прощгктов производства синтетических жирных кислот, полученных окислением парафина с полу чением оксидата, омылением последнего с получением мыльного плава, растворением последнего в воде с получением мыльного клея, разложением последнего азотной кислотой, выпариванием, отгонкой и сушкой {1. Недостатками данного способа являются энергоемкость утилизации нитратного стока из-за низкой концентрации основного вещества (15-17%), неудовлетворительное качество полученного продукта (содержание карбоновых кислот в нитрате натрия более 5%, из них на долю монокарбоновых кислот приходится 3,5%), поскольку нитрат натрия, используемый в виде минерального удобрения,

ЖИРНЫХ КИСЛОТ не должен содержать органических примесей более 5 вес.%. Цель изобретения - .улучшение качества целевого продукта и удешевление процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщеления нитрата натрия из нитратного стока, выделенного из продуктов производства синтетических жирных кислот, полученньлс окислением парафина с получением оксидата, омылением последнего с получением мыльного плава, растворением последнего в водаом растворе нитрата натрия 24-70%-ной концен1рации с получением мыльного клея, разложением последнего азотной кислотой, вьшартшанием, отгонкой и сушкой, мыльный плав растаоряют в водном растворе нитрата натрия 24-70%-ной концентрации. В качестве водного раствора нитрата натрия, используют нитратный сток, полученный в процесс его переработки. Предложенный способ включает следующие стадии: окисление парафина, гидролиз полученного оксидата, его омыление, отделение неомыляемых, получение мыльного плава.

3903366

его расгворевие в нитратном стоке с последующим разложением полученного мыльного клея при температуре не выше 80° С 70%-ной HNOs до содержания нитрата натрия в нитратном стоке 50%, Полученный сток5

упаривают в выпарных аппаратах известной конструкции. Отогнав водяные пары, получают солевую суспензию, после разделе1и1я которой выделяют нитрат натрия с содержа-.

нием оргашческих примесей не более 5%7 Маточный раствор, обогащенный органическими примесями и солями тяжелых металлов (Fe , Мп , Мд ), возвращают на стадию упаривания или в процесс разложения.

Данные зависимости содержания органических соединений от концентрацни нитрата натрия в воде после разложения сведены в табл. 1.

Табл.ица 1

Разложение мыла

Упаривание нитратного стока Сравнительные данные известного и предлагаемого способов по извлечению NaNOj из

Предлагаемый способ позволяет улучишть качество целевого продукта за счет снижения содержания органических примесей до 3,4- 4,9% против 9,3% в известном способе, удешевить процесс за счет экономии энергозатрат, которая достигнута вследствие переработки концентрированного нитратного стока.

Пример 1. (известный способ). 1261 кг парафина и 2522 кг неомыляемых окисляют при 120-110° С и получают 3632кг оксидата с кислотным числом 70 мг КОН/г, который промьгоают, омьшяют 1031 кг 20%-ного раствора кальцинированной соды (206,2 кг сухой) и 462,7 кг 40%-ной щелочи (185 кг сухой), отделяют неомьшяемые и получают 1112 кг мыльного плава, в котором содержится 89,7 кг водорастворимой; органики. Последний растворяют в 3982,5 кг воды при 80-90°С (до концентрации 21,8%)

7,8

8,0

4,8 4,3

разлагают 815 кг 70%-ной азотной кислоты при 60-80° С и получают 1007 кг жирных кислот и 4902,5 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг NaNOs (15,7%-ной концентрации с рН 3), 89,7 кг органических соединений (1,83%), 4,9 кг хлоридов (0,1%). .Нитратную воду подают на упаривание, отгоняют 3718,3 кг воды, содержащей 9,7 кг органических соединений, и получают упаренный нитратный сток в количестве 1184,2 кг, содержащий 769,7 кг NaNOj (70,0%); 80 кг органических соединений (6,75%); 4,9 кг хлоридов (0,41%), который сушат и получают 856,6 кг готового продукта с содержанием нитрата натрия 769,7 кг (89,8%); органических соединений 80 кг (9,3%); 4,9 кг хлоридов (0,57%) и воды 2,0 кг (0,23%).

Пример 2. 1261 кг парафина и , 2522 кг неомыляемых окисляют по примеру нитратного стока производства синтетических жирных кислот представлены в табл. 2. Таблнца 2 5 1, омыляют, отделяют неомыляемые и получают 1112 кг мыльного плава, который растворяют в 1000 кг нитратного стока, содержащего 242 кг (24,2%) нитрата натрия, 15,7 кг кг (1,57%) органики, 1,6 кг (0,16%) хлоридов при 60-70°С. В полученный раствор добавляют 2288,6 кг воды и разлагают при 60-70° С 815 кг 70%-ной азот ной кислоты. В результате разложения получают 1034,7 к уккравото слоя, в котором содержится 1005 кг жирных кислот и 29,7 кг органичес ких соединение из нитратного стока и 4180,6 кг нитратного стока 24,2%-ной концентрации с рН 3, содержащего 65,7 кг (1,57%) органики, 6,7 кг (0,16%) хлоридов, 2,1 кг (0,05%) тяжелых металлов. 1000 кг этого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 3180,6 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг (24,2%) NaNOj, 50,0 (1,57%) органики, 5,1 кг (0,16% хлоридов и 1,6 кг (0,05%) тяжелых металлов, поступает на упаривание, отгоняют 2111,6 кг воды,содержащей 10 кг органичес ;ких соединений, и получают 1069 кг упарен кого нитратного стока, содержащего 769,7 кг (72,0%) NaNOj 40 кг (3,74%) органических соединений, 5,1 кг (0,48%) хлоридов, 1,6 кг (0,15%) тяжелых металлов, который сушат и получают 818,4 кг готового продукта с содержанием 769,7 кг (94,0%) нитрата натрия 40 кг (4,90%) органических соединений; 5,1 кг (0,6%) хлоридов; 1,6 кг (0,2%) тяжелых металлов; н 2,0 кг (0,3%) водьь Пример 3. 1121 кг мыльного плава полученного по примеру 1, растворяют в 500 кг нитратного стока 50%-ной концентрации (250 кг NaNOa), содержащего 12,5 кг (2,5%) органических соединений, 1,6 кг (0,32% хлоридов и 0,8 кг (0,16%) тяжелых металлов, добавляют 676,3 кг воды и разлагают 815 кг 70%-ной азотной кислоты. В результате разложения получают 1072,9кг жирового слоя, в котором содержится 1022 кг жирных кислот и 50,9 кг органических соединений из нитратного стока и 2039,4 кг нитратного стока 50%-ной концентрации с рН 2,5, содержащего 51,0 кг (2,5%) органических соединений, 6,5 кг (0,32%) хлоридов, 3,3 кг солей тяжелых металлов (0,16%). 500 кг зтого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 1539,4 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг (50,0%) NaNOj, 38,4 кг (2,5%) органических соединений, 4,9 кг (0,32%) хлоридов, 26,5 кг (0,16%) солей тяжелых м таллов, подают на упаривание. При зтом отгоняют 462,8 кг воды, содержащей 10 кг органических соединений, и получают 1076,5 кг 6 упаренного нитратного стока, содержащего 769,7 кг (71,5%) нитрата натрия; 28,4 кг (2,6%) органических соединений; 4,9 кг (0,4%) хлоридов и 2,5 кг (0,2%) солей тяжелых металлов. Полученную суспензию сущат н после сущки получают 807,5 кг готового продукта, содержащего 769,7 кг (95,3%) нитрата натрия 28,4 кг (3,5%) органических соединений 4,9 кг (0,6%) хлоридов; 2,5 кг (0,3%) солей тяжелых металлов н 2,0 кг (0,3%) воды. Пример 4. 1121 кг плава, полученного по примеру 1, растворяют в 500 кг маточного раствора 32%-ной концентрации (160 кг NaNOa) содержащего 11,58% (57,9кг) органических соединений; 0,46% (2,3 кг) хлоридов; 0,14 (0,7 кг) солей тяжелых металлов, добавляют 463,5 кг воды и разлагают 815 кг 70%-ной азотной кислоты. В результате разложения получают 1079,5кг жирового слоя, содержащего 1029,5 кг жирных кислот н 50 кг органических соединений из нитратного стока н 1820 кг нитратного стока 51,1%-ной концентрации .(929,7 кг) NaNOj с рН 2,0; 5,2% (95,7 кг) органичес-, ких соединений; 0,5% (9,3 кг) хлоридов металлов; 0,1% (1,9 кг) солей тяжелых металлов. Нитратный сток подают на упаривание, при этом отгоняют 487,1 кг воды, содержащей 8jO кг органических соединений, и получают 1332,9 кг нитратного стока 69,75%-ной концентрации (929,7. кг), 6,68 (87,9 кг) органических соединений; 0,7% (9,3 кг) хлоридов и 0,14% (1,9 кг) солей тяжелых металлов. Упаренный. сток (солевая суспензия) подают на центрифугнрование, получают 832,Г кг готового продукта, содержащего 92,4% (769,7 кг) NaNOj; 3,6% (30,0 кг) органичес ких соединений; 0,8% (7,9 кг) хлоридов; 0,2% (1,2 кг) солей тяжелых металлов и 3,0% (25,0 кг) воды и 500 кг маточного раствора, содержащего 32% (160 кг) NaNOs; 11,58% (57,9 кг) органических соединений; 0,46% (2,3 кг) хлоридов и 0,14% (0,7 кг), солей тяжелых металлов, который направляют на приготовление мыльного клея. Пример 5. 1121 кг мыльного плава, полученного по примеру 1, растворяют 357 кг 70%-ного упаренного нитратного стока (349,6 кг NaNOj), содержащего 2,3% (8,2кг) органических соединений; 0,4% (1,4 кг) хлоридов; 0,2% (0,7 кг) солей тяжелых металлов, добавляют 1018,3 кг вода и разлагают 815 кг 70%-ной азотной кислоты. В результате разложения получают 1072,7 кг жирового слоя, в котором содержится 1022 кг жирных кислот и 50,7 кг органических соеинений из нитратного стока и 2238,6 кг

Ш1тратного стока 50%-ной концентрации (1119,3 кг NaNOj) с рН 2.5; 2ЛГ (47 кг) органических соединений; 0,3% (6,2 кг) хлоридов; 0,1% (3,1 кг) солей тяжелых металлов.

Нитратную воду подают на упаривание, отгоняют 639,6 кг воды, содержащей 10,5 кг органических соединений, и получают 1599 кг воды, содержащей 10,5 кг органических соединений, и получают 1599 кг упаренной нитратной воды 70%-ной концентрации (1119,3кг NaNOa); 2,3% (36,5 кг) органических соединений; 0,4% (6,2 кг) хлоридов; 0,2% (3,1 кг) солей тяжелых металлов, 357 кг этой нитратной воды подают на приготовление мыльного клея, а 1242 кг подают на сушку. После сушки получают 809,4 кг готового продукта, содержащего 769,7 кг (95,1%) NaN),3 кг (3,5%) органических соединений; 4,8 кг (0,6%) хлоридов; 2,4 кг (0,3%) солей /тяжелых металлов; 4,2 кг (0,5%) воды. Формула изобретения,1. Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока, выделенного из продуктов

производства синтетических жирных кислот, полученных окислением, парафина с получением оксидата, омылением последнего с получением мыльного плава, растворением последнего с получением мыльного клея, разложением последнего азотной кислотой, вьшариваниём, отгонкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и удешевления процесса, мыльный плав растворяют в водном растворе нитрата натрия 24-70%-ной концентрации.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

1. Русский патент № 19623, кл. С 07 С 53/00, 1929 (прототип).