Способ очистки сульфатных цинковых растворов от никеля и кобальта Советский патент 1985 года по МПК C01G9/06 

W

с Изобретение относится к способам очистки сульфатных цинковых растворов, используемых в производстве металлического цинка, чистых его солей и цинкпокрытий в машиностроении, от примесей цветных метал лов, в частности от примесей никеля и кобальта. Цель изобретения - повышение сте пени очистки. Сущность предложенного способа заключается в том, что сульфатный цинковый раствор очищается от никел и кобальта путем соосаждения их в вид двойной комплексной соли типа (CH5,)(NH).MeS04 с сульфатом бария, образующийся в растворе при введении Ba(QH)2, или BaS. Пример. Сульфатный цинковьй раствор, состава, мг/л: Zn 150; Ni 40; Со 20; Си 0,3; РЬ 5; As О ,6 рН 2,5, в количестве 1 л заливаю в стакан емкостью 1,5 л. При переме шивании в раствор добавляют органический компЛексообразователь из ряда: гидроксиламин, энклеидиамин, мочевина, в количестве 116% от стехиометрически необходимого для образования с никелем и кобальтом соединений типа: NH2 0H-MeS04; CO(NH,)j.MeS04; (CH2)i(NH.j)-MeS04 где Me - Ni, Со. Для указанного состава исходного раствора добавки комштексообразователя составляют соответственно 40-65 мг/л. После 2-минутного перемешивания в раствор вводят 300 мг гидрата окиси или сульфида бария в твердом виде с последующим перемешиванием о 30 до 90 мин. По истечении заданног времени раствор сливают в цилиндр и отстаивают до полного осветления л-3 ч. Осветленньй раствор анализируют на содержание примесей (содержание примесей никеля и кобальта в целевом продукте на уровне 0,10,03 мг/л). .Предложенньй способ позволяет не только снизить содержание Ni и 252 Со до сотых и тысячных долей мг/л, но одновременно повысить степень очистки от таких примесей, как медь, хром, мышьяк, ртуть, свинец. Это достигается за счет образования солями перечисленных металлов с сульфатом бария двойных труднораствори- мых соединений, которые увлекаются в осадок мелкодисперсными кристаллами BaSO. Влияние на степень очистки раствора сульфата цинка от примесей никеля , кобальта и других элементов времени перемешивания, .температзтры раствора, расхода реагента-осадителя и органического комплексообразователя представлено в (табл. 1-4). Как следует из табл.. 2 повьш1ение температуры до 54 С сказывается положительно на глубину очистки, однако дальнейшее повьш1ение до приводит к увеличению остаточного содержания никеля и кобальта в ;растворе. Из табл. 3 следует, что осаждение до долей мг/л наблюдается при всех содержаниях, когда расход осадителя превосходит 3-кратное суммарное содержание никеля и кобальта, т.е. когда имеется определенный избыток бария против образования соединения типа CO(NH2)i-MeS04. Результаты опытов (см. табл. 4) показывают, что присадка органических веществ в количестве более 110% от стехиометрически необходимого для формирования монокомплексных соединений с никелем и кобальтом существенного влияния на глубину их осаждения не оказывает. Таким образом, эффект очистки растворов ZnSQy достигается при времени перемешивания 60 мин, температуре раствора 18-54 С, расходе соединений бария в количествах, превьштающих 3-кратное суммарное содерание никеля и кобальта в растворе, асходе органического комплексообраователя в количестве 100-120% от стехиометрии.

Таблица 2

СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ ОТ НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА путем обработки органическим азотсодержащим комплексообраэователем с последующим отделением осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, процесс проводят в присутствии оксида или сульфида бария, а в качестве органического комплексообраэрвателя используют гидроксиламин или этилендиамин, или мочевину.

Ва (ОН)2 0,190,110,13

Ni

0,170,120,150,16

Со

Ni

0,.200,100,12

BaS

0,160,110,12

Со

Влияние расхода реагента-осадителя на показатели очистки раствора от никеля и кобальта Ni 5,3 0,87 0,21 0,15 0,1 0,07 Со 6,5 0,96 0,19 0,Т4 0,11 0,08

Содержание , мг/л

0,1 То,2 I 0,3 J 0,6 1 0,9 J 1,2 l.5 1,8 2,1

4,2 0,61 0,19 0,11 0,07 0,03 0,01 0,003 0,002 ; 5,1 0,89 0,23 0,15 0,09 0,05 0,02 0,009 0,006

0,20

0,27

0,25

0,14

0,21

0,13

0,18

ТаблицаЗ

Продолжение табл.3

J Расход осадителя

BaS 0,01 0,004 0,003 0,02 0,008 0,005

Таб лица 4