Способ электрохимического анализа растворов и устройство для его осуществления Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области анализа растворов электрохимическими методами, например к потенциомет рическому определению активности ионов водорода в производственных растворах, к амперометрическому опрделению меди в стоках гальванических производств, к амперометрйчес- кому определению цианида, в цианисты электролитах ,и пр.

Цель изобретения - повьппение селективности анализа.

На фиг.1 схематически изображено устройство для электрохимического анализа растворов; на фиг.2 - твер- дьй индикаторный электрод, разрез.

Устройство содержит рабочую камеру 1 для анализируемого раствора, в которой размещены твердый индикаторный электрод 2 и вспомогательные электроды 3 и 4, электропривод 5, кинематически связанный с узлом обновления рабочей поверхности индикаторного электрода 6, программно- измерительный блок 7, которьй предназначен для управления электроприводом, а также для измерения величи ны тока или потенциала индикаторног электрода и расчета по ней концентрации анализируемого компонента. Узел обновления рабочей поверхности индикаторного электрода 6 содержит редуктор 8, червяк 9, ведущий ролик 10, направляющую 11 и вал 12 с закрепленным на нем резцом 13.;

Индикаторный электрод (фиг.2) состоит из токопроводящего элемента 14, изолирующей оболочки 15, активного слоя 16 и токоподвода 17.

Устройство работает следующим образом.

По команде оператора программ но- измеритель ный блок 7 включает электропривод 5, который приводит в действие узел обновления рабочей поверхности индикаторного электрода 6. Поступательное движение электрода 2 в направлении резца 13 осуществляется за счет вращения ведущего ролика 10, кот орое сообщается ролику от электропривода 5 через редуктор 8 и червяк 9. Кроме того, электропривод 5 приводит во вращение вал 12 с закрепленным на нем резцом 13. К моменту подачи электрода по направляющей 11 на 5-10 мкм в направлении резца последний, поворачиваясь, осуществляет срезание

с торцовой (рабочей) части индикаторного электрода тонкого (около 10 мкм) поверхностного слоя. По окончании обновления рабочей поверхности индикаторного электрода (срезания поверхностного слоя) электропривод отключается и вращение вала с резцом прекращается до нового цикла обновления, который

определяется заданной программой.

Пример 1. .Потенциометричес- кое определение рН.

Для выполнения анализа используют графитовьй стержень диаметром

0,5 мм, а активньй слой готовят из смеси, мас.%: эпоксидная смола 85; электроактивный реагент (хингид- рон марки ч.д.а.) 15.

Для рсуществлёния предлагаемого

способа исследуемьш раствор помещают в рабочую камеру 1 устройства,

в которой размещают индикаторньм 2 и вспомогательный 3 электроды. Вспомогательный электрод 3 в данном

случае служит электродом сравнения - насыщенньй хлорсеребряный электрод. По программе, заданной оператором, программно-измерительный блок 7 включает электропривод 5, приводящий в действие узел 6, с помощью которого осуществляется обновление рабочей поверхности индикаторного электрода.

С момента обновления рабочей поверхности индикаторного электрода находящийся в активном слое хингид- рон начинает растворяться на его свежеобнаженной части и поступает, в приэлектродный слой раствора.

Программно-измерительный блок осуществляет измерение потенциала индикаторного электрода относительно электрода сравнения и по измеренной величине автоматически рассчитывает

рН анализируемого раствора.

П р и м е р 2. Амперометричес- кое определение меди в стоках гальванических производств после карбонатной обработки.

Для выполнения анализа в предлагаемом устройстве в качестве токопроводящего элемента индикаторного электрода используют стержень диаметром 0,5 мм, представляющий собой композицию из 50 мае.% эпоксидной смолы и 50 мас.% углеродных частиц (спектральный графит, размер частиц 60-100 мкм). Активньй слой

представляет собой отвержденную смесь, мас.%: эпоксидная смола 50, калий сернокислый кислый марки ч.д.а., предварительно измельченный до 40-80 мкм, 50.

Для проведения анализа раствор помещают в рабочую камеру устройства, с размещенными в ней индикаторным и вспомогательными электродами. По заданной программе осуществляют обновление рабочей поверхности индикаторного электрода, .начиная с момента обновления электрода, вводят корректирующий реагент (калий сернокислый кислый) в приэлектрод- ный слой раствора путем его саморастворения из свежеобнаженной части активного слоя электрода и производят измерение величины максимума тока анодного растворения меди, предварительно осажденной на токопроводящий элемент электрода при потенциале 0,8В (Н.В.Э.) в :те- чение 2 мин. Скорость развертки анодного потенциала составляет 50 мВ/с. По измеренной величине максимума тока с помощью программно-измерительного блока рассчитывают концентрацию меди.

Формула изобретения

1.Способ электрохимического анализа растворов, включакщий введение

5 в анализируемый раствор электроак- ,тивного или корректирующего реагента, обновление рабочей поверхности индикаторного электрода, измерение сигнала, отличающийся тем,

to что, с целью повышения селективности, электроактивный ипи корректирукщий реагент вводят с помощью твердого индикаторного электрода путем растворения реагента со свежеобнаженной

15 поверхности активного слоя электрода.

2.Устройство дли электрохимичесг кого анализа растворов,.содержащее твердый индикаторный электрод, состоящий из токопроводящего элемента,

20 окруженного изолирующей оболочкой, и кинематически связанный с узлом обновления рабочей поверхности ия- дикаторного электрода, отличающееся тем, что, с целью повы25 шения селективности, индикаторной электрод дополнительно снабжен активным слоем, содержащим растворимый в анализируемом растворе электроактивный или корректирующий реагент,

30 расположенный между токопроводящим элементом и изолирующейоболочкой.

/5

W

Фиг.2

ВИИИПИ Тираж

Заказ 8702/44 Подписное

Филиал ШШ Патент, r.ykropOA, ул.Проектяая, 4

Изобретение касается анализа растворов злектрохимическими способами. Способ основан на введении в анализируемый раствор электроактивного или корректирующего реагента. Устройство содержит твердый индикаторный злектрод, состоящий из токо- проводящего элемента, окруженного изолирующей оболочкой. С целью повышения селективности активный или корректирующий реагент вводят с помощью твердого индикаторного злек- трода путем растворения реагента со свежеобнаженной поверхности активного слоя электрода. Индикаторный злектрод снабжен активным слоем, содержащим растворимый в анализируемом растворе злектроактивный или корректи- рую(ций реагент, расположенный между изолирующей оболочкой и токопроводя- щим злементом. Это позволяет значительно повысить селективность измерений. 2с.п.ф-лы.2 ил. (Л