Способ вольтамперометрического определения цинка в цианистых растворах Советский патент 1987 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области анализа водных растворов электрохимическими методами в частности к вольтамперометрическому определению цинка в растворах, содержащих дианид

Цель изобретения - увеличение точности определения динка за счет повышения селективности аналитического сигнала и упрощения способа,

Способ осуществляют следующим образом

Для проведения анализа используют индикаторный электрод из олова. Этот электрод помещают в устройство, ко- горое обеспечивает механическое обновление рабочей поверхности индикаторного электрода путем срезания с его рабочей части тонкого (около .10 мкм) слоя металла, а также содер

жит вспомогательный электрод из плас-20 ве натриевых солей,, в качестве фона тины и насыщенный хлорсеребряныйберут Ш NaOH.

электрод сравнения.

Пробу раствора, в качестве кото-Формула изобретен,и я

рого берут, например, цианистый

электролит цинкования разбавляют во- Способ вольтамперометрического оп- дой 1:10, а затем в аликвоте получен- ределения ц;инка в и;ианистых раство- ного раствора объемом добавляют 1М КОН до получения объема 50 мп и полученную смесь помещают в раборах, включающ:ий обновление рабочей поверхности твердого индикаторного электрода, измерение аналитического

чую камеру устройства. Далее осущест-30 сигнала цинка и расчет его концент-рации, отличающийся тем,

вляют обновление рабочей поверхности индикаторного электрода и снимают по- что, с целью увеличения точности оп- ляризационную характеристику в облас- ределения цинка за счет повышения сети потенциалов от -1,4 до -I,. В лективности аналитического сигнала относительно насыщенного хлорсеребря- цинка и упрощения способа пробу пред- ного электрода при скорости изменения варительно разбавляют, вводят в нее потенциала 50 мВ/с. По величине предельного тока и калибровочному графику отсчитывают концентра.цию цинка

В таблице приведены результаты определения цинка при взятии аликвот

в качестве фона раствор гидроксида щелочного металла, и аналитический сигнал цинка измеряют на ннлякатор- 40 ном электроде из олова при линейной развертке потенци.ала от -1,4 до -1j7 В относительно насыщенного хлор- серебряного электрода«

разного объема, полученных из двух растворов с различным содержанием

3,70 4,63 5,55

242

гидр оксида и г ианида калия, но одинаковым содержанием цинка. Раствор № 1 содержал, моль/л: цинка 0,33; гидрок- сида калия 3,0; хщанида калия 1,2. Раствор № 2 содержал, моль/л: цинка 0,33; гидроксида калия 2,0; даанида калия 1,8.

Коэффициент вариации величины предельного тока при четырех последовательных измерениях во всех случаях не превышал. 3%,

. Из таблицы видно, что изменение концентра1;ии гидроксида и цианида щ елочного мет;1лла в анализируемой пробе не влияет в пределах о:шибки измерения на точность определения цинка. Б случае анализа элекграпита цинкования, приготовленного на .осно Способ вольтамперометрического оп ределения ц;инка в и;ианистых раство-

рах, включающ:ий обновление рабочей поверхности твердого индикаторного электрода, измерение аналитического

рации, отличающийся тем,

что, с целью увеличения точности оп- ределения цинка за счет повышения селективности аналитического сигнала цинка и упрощения способа пробу пред- варительно разбавляют, вводят в нее

что, с целью увеличения точности оп- ределения цинка за счет повышения се лективности аналитического сигнала цинка и упрощения способа пробу пред- варительно разбавляют, вводят в нее

в качестве фона раствор гидроксида щелочного металла, и аналитический сигнал цинка измеряют на ннлякатор- 40 ном электроде из олова при линейной развертке потенци.ала от -1,4 до -1j7 В относительно насыщенного хлор- серебряного электрода«

3,67 4,55 5,52

Введено, мл

Аликвота

Цинка

6,48 7,40 8,33 9,25

Редактор А.Ревин

Составитель Т.Николаева

Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар

Заказ 1302/44Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений у. открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, ,4.

Продолжение таблицы

Найдено цинка, мг При введении аликвоты и раствора 1 2

6,42

7,41

8,32

9,16

Изобретение относятся к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому определению цинка в цианистых растворах. Целью изобретения является повьшение точности и упрощение способа определения цинка. Цель достигается ем, что в качестве фона используют гидроксид щелочно о металла, а в качестве индикаторного электрода применяют электрод из олова. Линейную развертку потенциала осуществляют от -1,4 до -1,7 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Это позволяет упростить определение цинка в электролите цинкования. 1 табл. i (Л