Способ изготовления твердого индикаторного электрода для электрохимических измерений Советский патент 1988 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к технологии изготовления твердых индикаторных электродов, используемых для электрохимических измерений, в электроанали- тической практике, а также в автоматизированном электрохимическом анализе технологических растворов.

Целью изобретения является повышение воспроизводимости результатов электрохимических измерений за счет предотвращения отслаивания изолирующей оболочки от ТИЭ и исключения зате-- кания между ними электролита.

Введение в состав изолирующей оболочки наполнителя из волокнистого материала позволило за счет изменения ее физико-химических свойств (микротвердости, коэффициента температурного расширения и др.) предот- вратить деформацию изолирующей оболочки и отслаивание ее от токопрово- дящего индикаторного элемента при обновлении рабочей поверхности электрода путем среза даже в концентрированных растворах кислот и щелочей, а также при изменении температуры исследуемых растворов от 10 до 60 С. При введении наполнителя из волокнистого материала в весовом отношении к связующему 1. : 2 удается предотвратить отслаивание изолирующей оболочки от ТИЭ из таких металлов, как свинец, кадмий, цинк. Увеличение доли наполнителя до отношения 1 : 1 обеспечивает отсутствие отслаивания изолирующей оболочки от ТИЭ из таких металлов, как медь, серебро, а также из графита и стеклоуглерода.

Предотвращение отслаивания изоли- рующей оболочки от ТИЭ позволило исключить -затекание электролита между ними, а следовательно, и вызванное этой причиной случайное изменение величины рабочей поверхности электрода что позволило повысить воспроизводимость результатов измерений, а также точность электрохимического анализа с использованием таких электродов его достоверность и правильность.

В качестве волокнистого материала может быть использовано углеродное волокно, карбонизованное при 400- 600°С.

П р и м е -р 1 (оптимальный вариан осуществления способа, на примере электрода с ТИЭ из кадмия и полимерным связующим на основе эпоксидной смолы). Проволоку диаметром 0,8 мм

0 5 0

д с

5

0

5

из кадмия обезжиривают органическим растворителем, например ацетоном. Готовят смесь из углеродного волокна, карбонизованного при 500 С, и полимерного связующего на основе эпоксидной смолы, взятых в весовом отношении 1 : 2. Смесь тщательно перемешивают, помещают на гладкую поверхность и выглаживают шпателем для удаления крупных пузырьков воздуха. После этого смесь наносят на боковую поверхность проволоки, например, выдавливая ее через фильеру, сквозь которую непрерывно подается проволока. Проволоку со сформированным на ее боковой поверхности неотверязденным изолирующим слоем разрезают на заготовки необходимой длины (200 - 250 мм). С одного конца заготовок удаляют изолирующую оболочку на длину 5-7 мм, после чего заготовки завешивают за оголенный конец -проволоки в камеру нагрева, где путем термической обработки осуществляют отверждение изолирующей оболочки. Отверждение проводят при 80-90 С и давлении воздуха 100 кг/см в течение 8 ч. После охлаждения камеры и снятия давления к оголенному концу проволоки электродной заготовки подпаивают токоподвод, а место пайки изолируют. Результаты испытания образца электрода приведены в таблице.

П р и м е р 2 (оптимальный вариант осуществления способа на примере электрода с ТИЭ из меди и полимерного связующего на основе полистирола). Медную проволоку диаметром 0,5 мм обезжиривают ацетоном и помещают в предварительно изготовленный корпус электрода, представляющий собой трубку из полистирола с внутренним диаметром 0,6-0,7 мм и длиной 200 - 250 мм. Готовят смесь полимерного связующего на основе полистирола, растворенного в дихлорэтане, и асбеста, предварительно вьщержанного в течение суток в 2м соляной кислоте, затем промытого дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде ионов хлора и высушенного. Отношение веса наполнителя к связующему 1:1. Смесь вводят в зазор между ТИЭ и корпусом электрода, например, с помощью шприца. После этого заготовку помещают в камеру нагрева, где осуществляют отверждение смеси путем термической обработки при 50-60 С и давлении воздуха 100 кг/см в течение 8 ч. После

отверждения к выступающему из корпуса концу проволоки подпаивают токо- подвод, место пайки изолируют, после чего проводят испытание изготовленно го электрода,

В таблиде приведены значения параметров и результаты испытаний.

Коэффициент вариации не превьшает 1,5%.

Предлагаемый способ позволяет из готавливать электроды со стабильными идентичными характеристиками, обеспечивающие получение достоверных и правильных результатов электрохими- ческих измерений, а также повьшение точности анализа состава растворов в электроаналитической практике. Формула изобретения

Способ изготовления твердого ин- дикаторного электрода для электрохимических измерений, включающий нанесение на токопроводящий индикаторный элемент изолирующей оболочки из полимерного связующего, ее отверждение путем термической обработки, о т л и- ча ющийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости измерений путем предотвращения отслаивания изолирующей оболочки от токопроводя- щего индикаторного элемента, в сос- тан изолирующей оболочки дополнительно вводят наполнитель из волокнистого материала в весовом отношении к связутощему от 1 : 2 до 1 : 1, а отверждение ведут при давлении воздуха в камере нагрева 10-100 кг/см , причем в качестве волокнистого материала использовано углеродное волокно, карбонизованное при 400-600°С, или асбест.

Изобретение относится к способу изготовления твердого механически обновляемого индикаторного электрода для электрохимических измерений. Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов электрохимических измерений, для чего необходимо предотвратить отслаивание изолирующей оболочки от токопроводящего индикаторного элемента после, обновления рабочей поверхности при использовании электрода в концентрированных растворах кислот и щелочей, а также при колебании температуры исследуемых растворов от 10 до 60 С. Способ включает операции: нанесение на токопро- водящий индикаторный элемент изолирующей оболочки из полимерного связующего (эпоксидной смолы, полистирола) и ее отверждение путем термической обработки. В состав изолирующей оболочки дополнительно вводится наполнитель из волокнистого материала в массовом отношении к связующему от 1:2 до 1:1. Отверждение оболочки ведут в камере нагрева при 50-120 С и давлении воздуха в камере 10-100 кг/см в течение 8 ч. В качестве волокнистого материала используют углеродное волокно, карбонизованное при 400-600 С, или асбест. Электроды с токопроводя- щим индикаторным элементом из различных металлов, а также графита, изготовленные по предлагаемому способу, могут использоваться для вольт-амперных и потенциометрических измерений в электроаналитической практике. 1 табл. с (Л оо 4; О)

1:2

1:1

1:2

1:1

1:2

1:2

1:3

1:3

0,8 0,7 1,2

1,1 2,9

3,1 6,8

7,9