Способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов и устройство для его осуществления Советский патент 1986 года по МПК B01D9/00 

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хладоноситель выбирают с плотностью ниже плотности кристаллов и не растворяющим последние.

3.Устройство для изогидрической кристаллизации веществ--- ci прямой растворимостью- иТ растр;9Р в, содержащее вертикальный: ;Ц№ЙндрИческий корпус с устройством для ввода и дисЯ& ирования хладо- носйтд;, расположеннНи fe верхней части корпусД устройством для ввода кристаллизуемого раствора -.рйёйоложенным в нижней части корпус а, у стройством для коалесцен- ции капель хл адоносителя расположенным под устройством для ввода кристаллизуе1

Изобретение относится к области процессов и аппарата химической технологии и предназначено для кристаллизации химически чистых неорганических веществ с прямой растворимостью из их растворов.

Целью изобретения является получение однородного, крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутри- кристаллической влаги.

На чертеже схематически изображена принципиальная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит из вертикального полого цилиндрического корпуса 1, в верхней и нижней частях которого расположены устройства для ввода и диспергирования хла- доносителя 2, коалесценции капель хладо- носителя 3 и ввода кристаллизуемого раствора 4, под которым концентрично с корпусом расположено устройство для отделения хладоносителя от кристаллов 5 со штуцерами для вывода суспензии 6 и хладоносителя 7 и 8.

Над корпусом кристаллизатора, соосно с ним, установлен кристаллораститель 9, представляющий собой расширяющийся кверху конус, переходящий в цилиндр, снабженный кольцевой переливной перегородкой 10, щтуцерами 11 и 12 для отвода маточного раствора.

Кристаллораститель 9 своей нижней частью с помощью съемного гидроклассификатора 13, представляющего собой цилиндрическую царгу, соединен с верхней конусной частью корпуса, а своей верхней частью с помощью щтуцера 11, расположенного ниже щтуцера 12, трубопроводов 14 и 15 и насоса 16 соединен с устройством для ввода кристаллизуемого раствора 4. На трубопроводе 14 перед насосом 16 расположен щтуцер подачи исходного раствора 17.

мого раствора, щтуцера для ввода исходного и вывода маточного раствора, отличающееся тем, что, с целью получения однородного крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикрис- таллической влаги, оно снабжено установленным над корпусом соосно с ним крис- таллорастителем с переливной перегородкой, гидроклассификатором, размещенным между корпусом и кристаллорастителем, и трубопроводом с насосом, соединяющим штуцер вывода маточного раствора с устройством для ввода кристаллизуемого раствора, при этом штуцер ввода исходного раствора соединен с трубопроводом.

Кристаллизатор содержит переливное устройство 18, предназначенное для регулирования положения границы коалесценции капель хладоносителя с воздушником

19, которое трубопроводом 20 соединено со штуцером отвода хладоносителя 8 из устройства для отделения хладоносителя от кристаллов 5.

Способ осуществляют следующим образом.

Кристаллизуемый раствор, представляющий собой смесь исходного и маточного растворов (в соотношении 1:60-1:80), с помощью насоса 16 по трубопроводу 15 через устройство 4 вводят в нижнюю часть

корпуса 1. Двигаясь вверх противотоком к хладоносителю, который вводится в корпус через диспергирующее устройство 2, кристаллизуемый раствор охлаждается и переходит в пересыщенное состояние. Соотношение потоков кристаллизуемого раствора и хладоносителя выбирается таким, чтобы градиент температур между ними на всей высоте корпуса находился в пределах I-3°С.

Все это способствует созданию оптимальных условий для образования и роста кристаллов.

Мелкие кристаллы и кристаллические зародыши, образующиеся в корпусе, подхватываются восходящим потоком пересыщенного раствора и через гидроклассификатор

13 выносятся в кристаллораститель 9, где за счет резкого уменьшения скорости входящего потока образуют псевдоожижен- ный слой кристаллов. Маточный раствор, отдавший свое пересыщение растущим в кристаллизаторе 9 кристаллам, через переливную перегородку 10, штуцер 11 и трубопровод 14 поступает в насос 16, где сме- щивается с исходным раствором, постулающим через штуцер 17, и цикл повторяется. Избыточное количество маточного раствора отводится нз кристаллизатора через штуцер 12. В кристаллорастителе кристаллы выращиваются до размеров, составляющих 50-80 % от размеров кристаллов продукта, после чего указанные кристаллы через гидроклассификатор 13 возвращаются в корпус, где при медленном осаждении в восходяшем потоке пересыщенного раствора вырастают до конечных размеров.

Высокая однородность кристаллов продукта обусловливается тем, что в верхнюю часть корпуса поступают кристаллы строго одинакового размера, а именно только те кристаллы, которые под действием силы тяжести смогли преодолеть сопротивление восходящего потока пересыщенного раствора в наиболее узком месте гидроклассификатора 13.

Диспергированный хладоноситель, пройдя корпус 1, на границе коалесценции капель в устройстве 3, превращается в сплошную фазу и после отделения от кристаллов в устройстве 5, через штуцер 7 и 8, трубопровод 20 и переливное устройство 18 отводится из кристаллизатора.

Продукционные кристаллы, пройдя устройство для коалесценции капель хладо- носителя.З, поступают в устройство для отделения хладоносителя от кристаллов 5, из которого через штуцер 6 отводится продукционная суспензия, представляющая собой смесь кристаллов и хладоносителя.

1. Способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов, включающий охлаждение кристаллизуемого раствора путем непосредственного контакта с диспергированным гидрофобным жидким хл а доносителем, плотность которого выще плотности кристаллизуемого раствора, коалесценцию капель хла- доносителя и отделение раствора от отработанного хладоносителя и кристаллов, отличающийся тем, что, с целью получения однородного крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикристал- лической влаги, мелкие кристаллы и кристаллические зародыщи, образующиеся при охлаждении кристаллизуемого раствора, дополнительно направляют на выращивание до размеров, составляющих 50-80% от размеров кристаллов продукта, в псевдоожижен- ный слой, образованный указанными кристаллами и охлажденным кристаллизуемым раствором, а затем выращенные кристаллы возвращают в зону охлаждения кристаллизуемого раствора для доращивания до конечных размеров. (Л ьо to 4 01 СА:)