Способ кристаллизации из растворов Советский патент 1980 года по МПК B01D9/02 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам получения крупнокристаллических продуктов из их растворов. Известен способ кристаллизации, включающий охлаждение раствора до температуры образования и роста кристаллов и рекристаллизацию суспензии путем периодического нагрева и охлаждения ее Го . По известному способу рекристаллизацию осуществляют с момента зарождения кристаллов, что экономически ие; выгодно, поскольку процесс осуществляется без учета необходимости в раст ворении определенной массы мелкокристаллической суспензии,особенно для процесса получения дифе1шлпропана, по скольку при его кристаллизации образу ется значительное количество мелкой фракции. Цель изобретения - снижение энергетических затрат. Это достигается тем, что нагрев суспензии осуществляют на при достижении ею конечной температуры кри от алли 3 ации. Непрерывный процесс кристаллизации по предлагаемому способу может быть реализован, например, в дисковом кристаллизаторе, конструкция которого позволяет варьировать температурой кристаллизуемой суспензии. В нем создают путем чередования подачи в диски хладо-и теплоносителей чередуюп91еся нагрева и охлаждения суспензии. На чертеже изображен дисковый кристаллизатор, осуществлякяций предлагаемый способ. Кристаллизатор включает штуцер 1, расположенный в верхней крышке 2, зону 3 охлаждения, включающую в себя диски, снабженные штуцерами 4 и 5 для подачи и отвода хладоносителя; зону 6 нагревания, включающую диски со штуцерами 7 и 8 для подачи и отвода теплоносителя, зону 9 охлаждения, включающую диски со штуцерами 10 и для подачи и отвода хладоносителя, штуцер I2 в нижней крышке 13 для выгрузки суспензии. Способ осуществляется следующим образом. Исходный раствор поступает через штуцер 1 и заполняет междиЕновое пространств 3 охлаждения. При достижении конечной температуры кристаллизации, когда выкристал лизовывается большая часть кристаллов, суспензию направляют в зону 6 нагревания, гле мелкие кристаллы, содержащиеся в супензии, растворяютс при нагревании на 15-25°С. При этой температуре происходит полное растворение мелкой фракции кристаллов дифенилпропана. Затем суспензия пост пает в зону охлаждения и охлажденная д0 заданной температуры отводится из аппарата через штуцер 12. Для случая непрерывной кристаллизации веществ с обратной растворимостью, т.е. веществ, растворимость которых понижается с повышением темп ратуры их растворения, предлагаекый способ кристаллизации реализуется в аналогичном аппарате с той лишь разницей, что в этом случае зоны ЗГи 9 охлаждения становятся зонами нагревания, которые обогреваются уеттоносителем, а зона 6 нагревания - зог ной охлаждения. При промьшшенной реализации предлагаемого способа кристаллизации из растворов, например, в дисковом крис таллизаторе может .быть организовано 04 несколько зон растворения, чередующихся с зонами охлаждения. Предлагаемый способ может быть реализован также в аппарате периодического действия, например в емкостном аппарате с перемешиванием, путем последовательного чередования нагревания и охлаждения обрабатываемых суспензий. Предлагае1« 1й способ позволяет значительно снизить энергетические затраты на растворение мелкокристаллической фракции обрабатываемой суспензии при проведении процесса рекристаллизации и повысить эффективность процесса кристаллизации дифенидпропана. Формула изобретения Способ кристаллизации из растворов, преи1 ущественно дифенилпропана, включающий охлаждение исходного раствора и рекристаллизацию суспензии путем периодического нагрева и охлаждения, отличающийс я тем, что, с целью снижения энергетических затрат, нагрев суспензии осуществляют на 15-25 С при достижении ею конечной температуры кристаллизации. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Бажала И. Г. и др. ИнтёнсифиЛация изогидрической кристаллизации при помощи принудительной рекристаплизации. № 9, 1973, с. 19731979.