Прибор для определения удельной поверхности твердых тел Советский патент 1986 года по МПК G01N15/08 

1

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к средствам определения удельной поверхности адсорбционным методом, и может быть использовано при конструровании устройств для измерения удельной поверхности.

Целью изобретения является повышение точности определения удельной поверхности путем исключения влияния колебаний газового потока в магистрали, вызванных адсорбцией газа на поверхности образца при охлаждении и его десорбции при нагреве.

На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.

Прибор для определения удельной поверхности твердых тел содержит содиненные последовательно газопроводом источник 1 со смесью сорбирующегося и несорбирующегося газов, устройство 2 для контроля скорости потока газов, устройство 3 для очиски и осушки газа, вентиль 4 для регулировки скорости потока газов, сравнительную камеру детектора 5 по теплопроводности, первую полую емкость (камеру) 6, колонку 7 для исследуемого образца, вторую полую емкость (камеру) 8, измерительн ую камеру детектора 9 по теплопроводности, измеритель 10 скорости газового потока. В состав прибора входи также регистрирующее устройство (потенциометр) 11 для записи сигнала дтектора по теплопроводности и сосуд 12 с жидким азотом.

Прибор работает следующим образом.

Смесь газов, например гелий и аргон,, из источника 1 поступает в газовую магистраль прибора и последовательно проходит через устройство 2 для контроля скорости потока 5 устройство 3 для осушки и очистки, вентиль 4 регулировки скорости потока, сравнительную камеру детектор 5, полую емкость 6 и затем колонку 7. После колонки газовая смесь поступает в полую емкость 8, затем в измерительную камеру детектора 9 и, пройдя измеритель 10 для измерения скорости потока, выходит из прибора При погружении колонки 7 в сосуд с жидким азотом над поверхностью исследуемого образца начинает адсорбироваться аргон. В это время в колонке 7 падает давление газовой сме

92

си и в прибор в направлении,, обратном потоку газ ов, начинает поступать воздух. По мере поступле11ия в прибор воздух проходит устройство

10 измерения скорости потока газа, измерительную камеру детектора 9 и заполняет дополнительную емкость 8. По мере заполнения воздухом дополнительной емкости 8 происходит выравнивание давлений в ней и в колонке 7, где в этом время охлаждается газовая смесь. С момента наступления равновесия давлений поступление воздуха в прибор прекращается и через газопровод возобновляется движение газов в первоначальном направлении, воздух при этом вытесняется из прибора. Охлаждение колонки с образцом прекращают после завершения стадии адсорбции,, которой соответствует заполнение монослоем аргона поверхности исследуемого образца.

Емкость 8 5 установленная после колонки 7 по ходу потока газов от источника , позволяет предотвратить попадание в колонку 7 воздуха, ко- торьш может загрязнить влагой и сор- бирующимися газами поверхность исследуемого образца. Когда установлена дополнительная емкость 8, тс при падении давления в колонке 7 S нее переходит 1 азовая смесь из этой емкости, а воздух, всасываемый в прибор в свою очередь., заполняет дополнительную емкость 8. Экспериментально установлено, что если объ- Biv; этой дополнительной амкости 8 превышает свободный объем колонки 7 (при ьшнимальном заполнении материалом этот объем практически соответствует объему колонки) не менее, чем в 2,7 раза, то количество газовой смеси в дополнительной емкости достаточно для полного заполнения охлаждаемой колонки. Передний фронт воздуха в зтом случае не выходит за пределы дополнительной емкости, а при уравнивании давлений возобновляется движение газов в первоначальном направлении и воздух вытесняется из магист рали прибора..

Увеличение объема первой дополнительной камеры 6 выше 10 объемов газовой магистрали от источника 1 до сравнительной камеры детектора 5 и объема второй дополнительной камеры 8 свыше 25 объемов колонки 7 нецеле

3

сообразно, так как при этом точност не повышается, но уменьшается чувствительность и в-озрастают габариты прибора.

Когда сосуд 12 с жидким азотом удаляют, происходит разогрев колонки 7, сопровождающийся десорбцией аргона и одновременно резким повышением давления газовой смеси в колонке. До установления равновесного давления во всех частях газовой магистрали, смесь выходит из колонки в обе стороны. Та часть газовой смеси, которая возвращается из колонки в сторону сравнительной камеры дететора 5, по пути заполняет первую дополнительную ёмкость 6, а смесь, находившаяся там ранее, сжимается и вытесняется в сравнительную камеру детектора 5. По мере заполнения дополнительной емкости 6 смесью из колонки происходит выравнивание давлений между смесью газов в колонке а участке газовой магистрали от источника 1 до дополнительной емкости 6. При установлении равновесия обратный ток газа прекращается и возобновляется движение газовой смеси в первоначальном направлении.

Дополнительная емкость 6, установленная в магистрали прибора между сравнительной камерой детектора 5 по теплопроводности и колонкой 7 с исследуемым материалом, позволяет избежать попадания газовой смеси из колонки 7 в сравнительную камеру детектора 5, что возможно при разогреве колонки. В этот момент давление в колонке повышается и газовая смесь, состав которой при разогреве отличается от состава исходной смеси, под давлением выходит из колонки в обе стороны. Двигаясь в сторону источника 1, смесь .газов из колонки 7 заполняет дополнительную емкость 6 и.при этом сжимает смесь исходного состава, ранее находившуюся на участке от источника 1 до колонки 7. Смесь исходного состава продолжает вытесняться из дополнительной емкости 6 и сжиматься в направлении источника 1 до тех пор, пока ее давление на этом участке магистрали не сравняется с

389

давлением в колонке 7. Экспериментально установлено, что при объеме этой дополнительной емкости 6, сое-, тавляющем не менее 0,7 от объема га- 5 зовой магистрали между источником 1 и сравнительной камерой 5, передний фронт газовой смеси, возвращаясь из колонки 7 к источнику I, не доходит до сравнительной камеры де- 10 тектора 5, таким образом, состав газовой смеси в ней остается стабиль- , ным и соответственно показания прибора 11 не искажаются.

15 В ходе адсорбции-десорбции измё- .няется состав газовой смеси и ее теплопроводность, что фиксируется детектором по теплопроводности. Теплопроводность исходной см е си фикси- .

20 рует сравнительная камера 5, а теплопроводность газовой смеси, выходящей из колонки измерительная

камера детектора 9. Соответствующие 25 сигналы передаются на записьшающий потенциометр 11.

Формула изобретения

Прибор для определения удельной поверхности твердых тел,содержащий последовательно соединенные газопроводом и образующие газовую магистраль источник газовой смеси, peiуля- тор скорости потока газа, сравнительную камеру детектора, колонку с исследуемым образцом, измерительную камеру детектора и измеритель скорости потока газа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, между сравнительной камерой детектора и колонкой с исследуемым образцом установлена первая дополнительная камера, объем которой в 0,7-10,0 раз превышает объем газовой магистрали от источника газовой смеси до сравнительной камеры детектора, а между колонкой с исследуемым образцом и измерительной камерой детектора установлена вторая дополнительная камера, объем которой в 2,7-25,0 раз превышает объем колонки с исследуемым образцом.

Не+ Ar

11

Изобретение предназначено для определения удельной поверхности твердых тел адсорбционным методом и позволяет исключить влияние колебаний газового потока в магистрали, вызванных адсорбцией газа на поверхности образца при охлаждении и его десорбции при нагреве. Прибор содержит последовательно соединенные газопроводом источник газовой смеси, регулятор скорости потока газа, сравнительную камеру детектора, первую дополнительную камеру, колонку с исследуемым образцом, вторую дополнительную камеру, измерительную камеру детектора и измеритель скорости потока газа. Объем первой дополнительной камеры в 0,7-10,0 раз ре- вышает объем газовой магистрали от источника газовой смеси до сравнительной камеры детектора. Объем второй дополнительной камеры в 2,7-25,0 раз превышает объем колонки с исследуемой жидкостью. 1 ил. i (Л

Редактор Р.Цицика

Составитель А.Кощеев

Техред М.Надь Корректор Л.Патай

Заказ 776/53 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул.Проектная, 4