Способ определения адсорбционных характеристик Советский патент 1990 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к физической химии, в частности к способам определения характеристик материалов, и может использоваться в физико-химических и химических лабораториях.

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения.

На фиг. 1 показана схема установки для определения адсорбционных характеристик материалов; на фиг, 2 - зависимость количества адсорбированного вещества от времени.

На фиг. 1 приняты следующие обозначения: 1,2 - баллоны, 3 - блок регулировки расхода, 4 - кран шестиходовой, 5,6 - измерительная и сравнительная ячейки, 7 - колонка, 8 - сосуд Дьюара, 9 - колонка компенсационная, 10 - лечь, 11 - детектор, 12 - потенциометр.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску исследуемого материала помещают в колонку, которую устанавливают в измерительную ячейку установки (фиг. 1) для определения адсорбционных характеристик материалов . Колонка с материалом в измерительной и колонка без материала в сравнительной ячейках охлаждаются до температуры жидкого азота (-196°с).

ел

Ј

00

J

СЛ

00

Компенсационные колонки в измерительных и сравнительных ячейках нагревают до температуры, значение которой рассчитывают по уравнению

ф - | i -

Ф + ф V 1 0(

де Т« и Т0 К 10

температура колонки с адсорбентом и окружающей среды соответственно j

коэффициент, учитывающий изменение скорости газа в колонке с адсорбентом, рассчиты- jr ваемый по соотношению

V,/V4, где V1

V2 Г

1

расход газа в измерительной и компенсационной колонках.

Через ячейки продувают гелий, выполняющий роль газа-носителя. После окончания продувки ячеек гелием 6-ходовым краном ячейки отключаются от магистрали газа-носителя, и с помощью блока регулировки расходов газа устанавливают требуемое соотношение потоков газа-носителя и адсорбента. Переключением 6-ходового крана поток, представляющий смесь газа-носителя с адсорбентом, направляется в измерительную и сравнительную ячейки. Детектор-катарометр регистрирует разностный сигнал в виде пика, площадь которого пропорциональна количеству адсорбента, адсорбированного исследуемым материалом. Отключают ячейки от линии со смесью газа-носителя и адсорбента и проводят повторное определение по описанной методике, но при другом соотношении газа-носителя и адсорбента в смеси.

Рассчитывают количество по полученным адсорбционным пикам адсорбированного газа, строят изотермы адсорбции, из которых по методу БЭТ определяют удельную поверхность 5. и сорбционный объем Vs.

Пример 1. Исследуемый образец - силикагель ШСК в количестве 0,01 г помещают в колонку 7 измерительной ячейки и через каждую ячейку продувают гелий с объемным расходом 50 смэ/мин. Затем колонку 7 помещают в сосуд 8 Дыоара, измерительную и сравнительную ячейки 6 и 5 отключают от газовых магистралей краном-переключателем 4. Блоком 13

0

r

0

5

0

5

0

0

5

устанавливают расход Не на уровне 45 см /мин, NJ - 5 см3/мин. После этого краном-переключателем 4 одновременно включают ячейки 5 и 6 в газовую магистраль. Получают разностный пик, соответствующий количеству сорбированного азота (фиг. 2, кр. А) при

Р/Рр - JQ.

Затем повторяют эту операцию для промежуточных значений относительных давлений вплоть до 1.

Температуру компенсационной колонки при температуре окружающей среды 20° устанавливают равной 21 6°, так как К 1 .

Количество адсорбированного газа рассчитывают по формуле

А N х S,

где N - калибровочный коэффициент,

моль/мм2; S - площадь пика, мм ;

v К (v - объемная скорость

адсорбента, Н - отклонение пера самописца от нулевой линии при установлении v без ячейки сравнения, мм); V - скорость движения ленты

самописца, мм/мин. Используя полученные значения А, строят изотерму, и методом БЭТ определяют удельную поверхность S JA и сорбционный объем Vs, для S УА и Vs получены следующие значения: S 225 мг/г, VЈ 0,90 смэ/г.

Пример 2. Проводят действия, аналогичные примеру 1, но в качестве исследуемого образца используют активированный уголь АГ-5 (навеской 0,001 г), К 1, Фк 216°С.

S1f

5 Значения полученных параметров: 970 м2/г, Vs 0,62 см3/г.

Пример 3. Действия, аналогичные примеру 1. В качестве образца вискозное волокно (навеска 0,150 г), К 0,6; Т к 129,6°С.

V

Определены S уд 4,200 ,

s 0,06 смэ/г/

Пример 4. Действия, аналогичные примеру 1. Исслеруемый материал - каолинJ(навеска 0,240 г}. К 0,8; Tk 1728,6°С. Определены SVA 2,70 м2/г, V, 0,04 см3/г.

Пример 5. Осуществляют определение адсорбционных характеристик материала Кевлар и оксидов титана, алюминия аналогично примеру 1 и по известному способу. Результаты определения адсорбционных характеристик материалов представлены в табл. 1,

Пример 8. Определение проводят при отсутствии деления потока на сравнительную и измерительную ячейки. Исследуемый материал Кевлар.

Пример 9. Определение проводят при отсутствии деления потока в ячейке на измерительную колонку и колонку компенсации. Исследуемый материал Кевлар.

Пример 10. Отсутствует деление потока в ячейках и между ячейками. Материал Кевлар. Результаты по примерам 8-10 представлены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ определения адсорбционных характеристик, включающий пропускание потока газа-носителя в смеси с адсорбатом через измерительную ячейку с помещенной в нее колонкой с образцом, охлаждение колонки с образцом и регистрацию адсорбционного пика адсорбата, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, поток газа-носителя в смеси с адсорбатом одновременно подают и в сравнительную ячейку, а потоки в ячейках сначала разделяют и устанавливают в одной из линий ячейки температуру, компенсирующую скачок давления в другой линии, а затем объединяют потоки из этих линий.

Таблица 1

Изобретение относится к области физико-химического применения газохроматографии, в частности к методам определения адсорбционной способности твердых тел, используемый при определении структурных параметров их поверхности, и позволяет повысить точность и чувствительность измерений. По способу определения адсорбционной способности твердых тел одновременно пропускают адсорбат через измерительную ячейку сравнения с делением каждого из потоков адсорбата на два, один из которых проходит через колонку с образцом, другой - через колонку компенсации, причем температура в колонке компенсации устанавливается на уровне, обеспечивающем полную компенсацию скачка давления в измерительной колонке при изменении расхода потока газа - адсорбата. 2 ил.

Таблица 2

I

a

-0

s

HI

я а / /

И

.J 1

0иг/

11

I

I

I