@ - @ 2-(2-Экзо-Борнилокси)этил @ этилендиамин как реагент-собиратель хлористого калия Советский патент 1986 года по МПК C07C93/04 B03D1/02 

Изобретение относится к новому химическому соединению-М- 2-( 2- -экзо-Борнилокси)этил этиле ндиамину

формулы

СНз K OCH7CH.; HCH CH2NHr,

как реагенту - собирателю хлористого

калия.

Целью изобретения- является расширение ассортимента реагентов - 5 собирателей хлористого калия с улуч- шенной селективностью при процессе флотации.

Пример 1. Смесь из 81,6 г (0,59 моль) камфена, 96,6 г (1,19 20 моль) этиленхлоргидрина и 4 г п-толу- олсульфокислоты перемешивают 8 ч при , промывают водой. Вакуумной разгонкой продукта реакции получают 95,4 г Р -хлорэтилового эфира изобор- 25 неола (выход 73,5% от теоретического из расчета на взятьы камфен). Т.кип. продукта 115-118 С при 10 мм рт.ст., Пс° 1,4760. Смесь из 10,8 г (0,05 моль) |5-хлорэтилового эфира 30 изоборнеола, 18 г (0,3 моль) этилен- диамина и 5 мл 96%-ного этилового |спирта выдерживают 15 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры реакционную сМесь экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракт промьшают водой, i сушат над поташом, отгоняют растворитель. Вакуумной разгонкой продукта реакции получают 9,1 г (2-зкзо- Борнилокси)этилЗэтилендиамина, что составляет 76,0% от теоретического выхода из расчета на взятый -хлор- этиловый эфир изоборнеола. Т.кип. продукта 1б5-1б7°С при 10 мм рт.ст., 1,4В40, 0,9675.

Найдено, %: С 69,77; Н 11,90; N 11,60. С,,Н,8КгО .

Вычислено, %: С 69,95; Н 11,74, N 11,65.50

ПМР - спектр (.д.): 0,81 с (интенсивноЬть - ЗН; СН,), 0,88 с (интенсивность - ЗН; СН,), 0,95 с (интенсивность - ЗН; СН), 0,96 - 1,80 м (интенсивность - 7Н; с Н2; - 55 Н; ), 2,00 с (интенсивность - ЗН;:НН и -ИНд), 2,61- -2,81 м (интенсивность - 6Н; 3/МСН).

5

0 5 0

0

5

3,15-3,21 м (интенсивность - 1Н; - - О ), 3,36-3,56 м (интенсивность - 2Н; - О - СНз -).

ИК - спектр (см-): 3385, 3325, 2960, 2888, 1485, 1470, 1400, 1382, l{98, 1125, 1088, 1060, 1017.

Изучение флотационной активности N- 2-(2-экзо-Борнш10КСи) этил этилен- диамина в качестве реагента - собирателя проводят на кaл}dfнoй руде Старо- бинского месторождения с размером час тиц i 0,5 мм (содержание.КС1 27,8, нерастворимого в воде остатка 3%) в лабораторной флотомашине с объемом флотационной камеры 150 см при .

В качестве эталона используют октадециламин (ОДА), применяеьв 1й в промышленности для флотации калийных руд. Результаты испытаний представлены в таблице.

Пример 2. Во флотационную пульпу, содержащую 50 г руды и 140 нп рассола (насьвценного раствора КС1 + NaCL с плотностью 1,235 г/см), добавляют в качестве реагента-депрессора натриевую соль карбоксиметил- целлюлозы (На КМЦ) в количестве 800 г/т. Перемешивание пульпы с реагентом-депрессором производят в течение 3-мкн, затем в качестве реа- гедта-собирателя вводят N -{2-(2- , -экзо-Ворнилокси)этил этилендиамин из расчета 300 г/т и перемешивают еще 1 мин. После этого калийную РУДУ подвергают флотации. При этом в пенный продукт извлекается хлористый калий. Содержание хлористого калия в пенном продукте, полученном от семи параллельных опытов, составляет 92,0%, а степень извлечения из руды QC t 7 yjf Jfo .

Пример 3. Процесс осуществляют, как описано в примере 2, за исключением того, что в качестве реагента-собирателя вводят ОДА в количестве 150 г/т. Получают пгяный продукт с содержанием хлористого калия 85,0%, степень -извлечения из руды составляет 95,1%.

Результаты изучения флотационной активности с другими количествами указанных в 2 и 3 реагентов-собирателей приведены в таблице.

Из приведенных в таблице данных следует, что использование (2- -зкзо-Борнипокси)этил этилендиамина

в качестве реагента-собирателя для флотации калийной руды позволяет при равной с эталоном степени извлечения (95%) повысить селективность флотации, что приводит к получению концентрата с содержанием КС1 91,8- 92,0% против 83,6-85,0% у эталона, снизить содержание нерастворимого остатка в концентрате основной флотации и степень его извлечения до уровня 2,0% (у эталона 3,2-3,5%)

Испытуемый реагент-собиратель

Редактор Т. Кугрышева

Составитель Ю. Хропов

Техред А.Ач Корректор О. Луговая

Заказ 960/28

Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

216178

и 17-18% (у эталона 31-34%) соответственно.

Таким образом, применение предлагаемого реагента-собирателя 5 позволяет путем однократной операции достичь качества товарного продукта. При применении октадецял- амина аналогичный продукт получают после дополнительной двухкратной 10 переочистки концентрата основной I флотации.

Подписное

(2-экзй-Борнилокси)этил}- этилендиамин формулы СНз .I OCH2CH2l HCH2CH2NH2 1| как реагент - собиратель хлористого калия.