@ , @ -[5,5,6-Триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден]-диацетамид в качестве реагента-собирателя хлористого калия при флотации калийных руд и способ его получения Советский патент 1986 года по МПК C07C103/375 B01D1/02 

Изобретение относится к новому имическому соединению, конкретно к ,N -(5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)- епт-2-ш1Иден1диацетамицу, который ожет быть использован в горно-хими еской промьгашенности для извлечения хлористого калия из калийных руд флотацией, и способу его получения.

Целью изобретения является изыскание нового соединения в ряду диами- дов алифатических карбоновых кислот, использование которого в качестве реагента-собирателя при флотации калийных руд позволило бы повысить степень извлечения х.пористого калия, и разработка способа его получения.

Пример 1, N,N -5,5,6-тpимe- тилбициклo(2, 2,1)гепт-2-илиден -ди- ацетамид получают взаимодействием 15,2 г (0,1 моль) 5,5,6-тpимeтилби- циклo(2,7, 1)гептан-2-она(изокамфанон) с 12,3 г (0,3 моль) ацетонитрила при интенсивном перемешивании при комнатной температуре (). К реакцион- ной смеси добавляют по каплям во избежание перегревания 20 мл концентрированной серной кислоты, после чего реакционную смесь вьодерживают при комнатной температуре сутки, затем обрабатывают водой. Полученный при этом бесцветный кристаллический осадок сушат на воздухе. Выход целевого продукта реакции 19,3 г (75,8% в расчете на исходный кетон) . Т. пл. около с разложением.

Ик-спектр, 3440, 3320, 1650 (амид I), 1550 (амид II), 1450, 1390, 1368, 1310, 1290.

Найдено,%: С 66,73, Н 9,35, N 11,00.

S.,0,N 252.362.

Вычислено,Z: С 66,63, Н 9,59, О 12,68, N 11,10.

Масс-спектр, м/е: 252 М , 204, 194, 177, 150, 136 (100%), 121, 58.

Пример 2.Осуществляют аналогично примеру 1, но при . Выход 76%.

И р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при 60°С. Перемешивание продолжают 24 ч. Выход около 70%.

П р и м е р 4. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при . Перемешивание продолжают 24 ч. Выход 30%.

Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию про5

)

10

15

20

водят при , в течение 12 ч. Выход 35%.

П р и м е р 6. Осуществляют аналогично примеру 1, но реакцию проводят при , в течение 96 ч. Реак- ция не идет.

Изучение флотационной активности N,N -ГЗ ,5,6-триме гилбицикло(2, 2,1)- гецт-2-илиден диацетамида проводят на калийной руде с размером частиц 0,5 мм при содержании КС 1 24,8%, и нерастворимого остатка (и. о.) 2,8%, в лабораторной флотомашине с объемом камеры 150 см при 20°С. В качестве эталона используют соляно-кислый октадециламин (ОДА).

Пример7. Во флотационную пульпу, содержащую 50 г руды и 140мл насыщенного по КС1 и NaCl раствора с плотностью 1,235 г/см вводят реагент-депрессор - натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы Na-КМЦ) в количестве 600 г/т. Перемешивание пульпы с реагентом-депрессором производят 3 мин, затем в качестве реагента-собирателя вводят N,N ,5,6- -триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-или- ден диацетамид из расчета 120 г/т и перемешивают еще 1 мин. После этого

РУДУ подвергают флотации. Получают концентрат, содержаш 1й в цикле основной флотации 88,3% КС1, с извлечением последнего в пенньм продукт и из руды до 96,0%, тогда как при фло35 тации соляно-кислым ОДА, при таких же расходных коэффициентах содержание КС 1 в концентрате составляет 86,4%, а извлечение - 95,2%.

П р и м е р 8. Процесс осуществляют в условиях npViMepa 7, за исключением того, что реагент-собиратель вводят в количестве 150 г/т. Получаемый пенный продукт содержит 87% хлористого калия со степенью извлечения его из руды 98%, тогда как при флотации с использованием ОДА при таком расходе содержание КС1 в концентрате составляет только 85,8%, а извлечение - 96%.

25

40

45

П р И м е р 9. Процесс осуществляют в условиях примера 7, но предлагаемый реагент-собиратель вводят в количестве 200 г/т. Получают концентрат с содержанием КС1 86,3%, а извлечение КС1 в пенный продукт 98,9%, тогда как по прототипу 83,1 и 95,4% соответственно.

Пример 10. Флотационный процесс ведут в условиях примера 7, но реагент-депрессор вводят в количестве 200 г/т. Получают пенньп продукт при основной флотации предлагаемым реагентом-собирателем, содержащий 90,7% КС 1 со степенью извлечения 95%, тогда как с ОДА 87,5н73,5% соответственно.

Пример 11. Процесс флотации ведут в условиях примера 7, но без предварительной обработки руды реагентом-депрессором. Получают пенный продукт в цикле основной флотации с

Расход реагента-депрессора (Na-КМЦ) 600 г/т 77,2 91,2 2,2 6,8

94,088,92,01,9.. 93,8 88,2

94.790,22,01,795,486,8 96,088,32,01,395,2 86,4

98.087,01,50,696,085,8 98,986,32,40,395,4 83,1

98.383,72,60,6

98.183,82,50,693,276,8

Расход реаггнта-депрессора 200 г/т

89,192,8 -3,595,091,7 -1,695.090,7 -1,773,587,5

97.190,0 -1,097.488,0-0,8

Безреагента-депрессора

89,195,2 -3,4Флотация не идет

91.892,8 -2,6

содержанием КС 1 92,9% при извлечении его 95%, флотация с ОДА в этих условиях без реагента-депрессора практически не идет.

Результаты флотационных испытаний представлены з таблице.

Из приведенных в таблице данных видно, что использование N,N ,5,6- -триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-или- ден диацетамида в качестве реагента- собирателя для флотации высокоглинистых калийных руд позволяет существенно п.овысить степень извлечения хло- ристого калия. ,

1,9

1,9

2,2

2,7 3,5

6,1

2,0 1.5 1,6 1,3 1,6

2.1

8,2

95,0 92,9 97,0 90,3 98,0 78,3

1,6 1,0 0,6

Примечание. - извлечение КС1 в концентрат, - содержание

КС1 в концентрате,- содержание нерастворимого остатка в концентрате, - содержание КС1 в хвостах флотации.

Продолжение таблицы

1. N,N ,5,6-триметилбицик- ло(2,2,1)гепт-2-илиден диацетамид формулы , NHCOCH3 Т НСОСНз в качестве реагента-собирателя хлористого калия при флотации калийньсх РУД. 2. Способ получения N,N ,5,6- -триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден диацетамида формулы ISHCOCH :NHcocH3 с (Л отличающийся тем, что изокамфанон подвергают взаимодействию с ацетонитрилом в концентрированной серной кислоте при 20-50°С. ю ел о ел о to