Способ определения диметилбис-( @ -фениламинофенокси)силана Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

I

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диметил- бис (й-фениламинофенокси)силана (С-1), являющегося эффективным анти- оксидантом полимерных материалов, жиров и лекарственных средств на жировых основах, и может быть использовано для определения содержания С- в жирах, в лекарственных средствах на жировых основах, стабилизированных С-1 и смесью С-1 с лимонной кислотой.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения и сокращение его длительности.

Пример 1. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1-1,5 г жира, стабилизированного 0,005% С-1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, прибавляют. 3 мл бензола, 3 мл 2 н. раствора гидроксида натрия и кипятят содержимое колбы 30 мин с обратным холодильником. После охлаждения прибавляют через обратный холодильник 3 мл раствора гидроксида натрия и 3 мл бензола. Раствор переносят в делительную воронку хорошо перемешивают и после разделения слоев отделяют верхний бензольный слой, добавляют кусочек прока- ленного хлорида кальция, центрифугируют и фотометрируют в области 400- 450 нм по отношению к контрольному раствору, содержащему все указанные компоненты, кроме С-1.

1.m 1002,6 мг а 0,05 мг

L 0,00499% С-1

2.m 1008,3 мг а 0,05 мг

L 0,00496% С-1

. При п 7 SP 0,0061. Доверительный интервал 0,00498-0,00003.

Содержание С-1 в процентах в указанных продуктах рассчитывают известным методом по формуле

а-100

m

где а - найденное по градуированному

графику содержание С-1, мг; га - масса навески анализируемого образца, мг.

Пример 2. В колбу вместимостью 1 г жировой основы, стабилизированной 0,02% С-. Определение

23097

проводят в условиях примера 1, с тем отличием, что в качестве растворителя используют хлороформ.

m 1004, 4 мг 5 а 0,2 мг

L 0,0199% С-1

Относительная ошибка определения 0,5%.

Пример 3. В колбу вмести- 10 мостью 50 мл вносят I г жировой ос- . новы, стабилизированной 0,05% лимонной кислоты и 0,03% С-1. Определение проводят в условиях примера I, с тем отличием, что в качестве растворителя 15 используют толуол, m 996,1 мг а 0,3 мг L 0,0301% С-1

При п 4, S 0,0522. Довери- 20 тельный интервал 0,0300-0,0005.

Пример 4. В колбу вместимостью 50 МП вносят 2-2,5 г суппозитории с ос-метилурацилом,стабилизированной 0,05% лимонной кислоты и 25 0,005% С-1. Определение проводят в условиях примера 1. m 2265,2 мг а 0,115 мг L 0,00508% С-1

30 Относительная ошибка определения 1,6%.

Пример 5. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1-1,5 г суппозитории с папаверина гидрохлоридом, 3 стабилизированной 0,05% лимонной кислоты и 0,005% С-1. Определение проводят в условиях примера 1. m 1224,1 мг а 0,06 мг 40 L 0,00490% С-1.

Относительная ошибка определения 2,0%.

Пример 6. В колбу вмести- - мостью 50 мл вносят 1 г суппозитории 45 с лютенурином, стабилизированной

0,05% лимонной кислоты и 0,0366% С-1. Определение проводят в условиях примера 1 .

m 810,997/мг 5Qа 0,3 мг

L 0,0370% С-1.

Относительная ошибка определения 1,1%.

Предлагаемый способ позволяет за 55 40-50 мин количественно определить содержание С-1 в жирах и лекарственных средствах на жировых основах, стабилизированных 0,005-0,03% С-1

31

и смесью 0,05-0,% лимонной кислоты с 0,005% С-. Чувствительность определения С-1 0,04 мг или 8 мкг/мл (0,65 мкг/мл R; ). Лимонная кислота и лекарственные средства (папаверина гидрохлорид, oi-метилурацил, лютену- рин не мешают определению С-1.

Способ можно рекомендовать для промьшшенного контроля в серийном производстве жиров и лекарственных средств.

Формула изобретения

Способ определения диметилбис (п- фениламинофенокси) силана путем обраРедактор Н, Рогулич

Составитель В.Шкилькова

Техред В.Кадар Корректор С.Шекмар

1704/45 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ПГШ Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

23097

ботки анализируемой пробы химическим реагентом и кипячения полученной смеси с последующим фотометрированием раствора, отличающийся

с тем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращения его длительности, в качестве химического реагента используют водный раствор гидроксида натрия и обработ10 ку им проводят в среде апротонного органического растворителя, после кипячения указанную обработку повторяют и фотометрированию подвергают органический слой, который предвари15 тельно отделяют от водного слоя, обрабатывают безводным хлоридом кальция и центрифугируют.

Изобретение относ 1тся к аналитической химии, в частности .к способу определения диметилбис (п-фенил- аминофенокси)сштана (С-1). Целью изобретения является повышение чувствительности определения и сокращение его длительности. С этой целью определение проводят путем обработки анализируемой пробы водным раство ром гидроксида натрия в среде апро- тонного органического растворителя. Полученную смесь кипятят, повторяют обработку и фотометрируют органический слой. Последний предварительно отделяют от водного слоя, обрабатывают хлоридом кальция и центрифугируют. Способ позволяет за 40-50 мин количественно определить содержание .С-1 , в жирах и лекарственных средствах на жировых основах. Чувствительность определения С-1 0,04 мг или 8 мкг/мл