Способ определения диметил-бис-(N-фениламинофенокси)-силана Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

s

О)

11368739

зобретение относится к аналитичесява ши ст чо хо п н п

ской , а именно к способам определения антиоксиданта дкметип-бис- (п-фениламинофенокси)-силана (С-1) в с жирах рыб и морских млекопитающих, а также в технической продукции из них.

Цель изобретения -- повыйение селективности определения при анализе жиров и жиросодержащих продуктов мор- ю ского происхождения.

Пример. Определение С-1 в рыбной муке.

Построение калибровочного графика.

В колбу вместимостью 100 мл вносят 0,5 г рыбной муки, стабилизированной 0,015% или 0,15% С-1, взвешивают с точностью до 0,00015 г, при Завляют 3 мл бензола и 3 мл 2н. ра-. створа едкого натра, кипятят содержи чое колбы 30 мин с водяным обратным холодильником, затем добавляют 3 мл 1М раствора феррицианида калия и ки пятят еще 20-30 мин. После охлаждения добавляют через обратный холодильник еще 3 мл бензола для смыва , продукта окисления со стенок обрат-

25 мг диметил-бис-(п-фениламинофе-15 ного холодильника. Содержимое колбы

В колбу вместимостью 100 мл вносят 0,5 г рыбной муки, стабилизированной 0,015% или 0,15% С-1, взвешивают с точностью до 0,00015 г, при- Завляют 3 мл бензола и 3 мл 2н. ра-. створа едкого натра, кипятят содержи- чое колбы 30 мин с водяным обратным холодильником, затем добавляют 3 мл 1М раствора феррицианида калия и кипятят еще 20-30 мин. После охлаждения добавляют через обратный холодильник еще 3 мл бензола для смыва , . продукта окисления со стенок обрат-

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диметил-бис-(п-фениламинофенокси)-си- лана в жирдх рыб и морских млекопитающих,, а Также в технической продук- ; ции из них. Для повьшения селективности обработки бензольного раствора пробы водным NaOH с. пdcлeдyюш;и J кипячением последнее ведут в присутствии феррицианида калия. После отделения органического слоя проводят его фотометрйрование. Относительная ошибка определения 1,06%, стандартное отклонение + 0,00053. 1 табл. с

нокси)-силана помещают в 25-миплимет- ровую мерную колбу и доводят бензолом .до метки,Из полученного раствора,содержащего 1 мг антиоксиданта в 1 мл бензола, отбирают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мл и помещают в колбы, в каждой из которых находится 0,5 г продукта, не содержащего антиоксиданта, и 3 мл 2н, раствора едкого натра. Объем органического слоя .во всех колбах доводят до 3 мл, добавляя бензол, и кипятят с водяньми обратными дильниками в течение 30 мин. Затем добавляют по 3 мл 1М раствора ферри- цианида калия и нагревают еще 30 мин Колбы охлаждают, добавляют еще по 3 мл бензола. Реакционную смесь энергично встряхивают, переносят в пробирки и центрифугируют при 10 тыс.об/ми в течение 5 мин. Окрашенный бензольный слой переносят в кювету и определяют оптическую плотность фотомет- рированием при 452 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему антиоксиданта.

По полученным даньшм строят график зависимости оптической плотности от концентрации диметил-бис-(п-фенил аминофенокси)-силана.

.

m 0,47825 а 0,24 0,0502 %

m а

0,492 0,25

0,0508 %

Найдено, %: 0,05.

Стандартное отклонение + 0,00053. , Относительная ошибка определения, %i 1,06.

По сравнению с известным предлагаемый способ определения диметил-бис- (п-фениламинофенокси)-силана при той же чувствительности позволяет определить содержание антиоксиданта в жирах и продуктах морского происхождения с высокой точностью, что дает

встряхивают, переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют 5 мин при 10 тыс. об/мин. Затем отделяют .пипеткой верхний бензольньш слой и фотометрируют по отношению к контрольному раствору, содержащему все указанные компоненты, кроме С-1. Содержание С-1 в процентах рассчитывают по формуле

а-ШО

--. ,

где а - найденное по калибровочному

графику содержание С-1,мг; m - масса навески анализируемого

образца, мг. . . Результаты анализа, рассчитанные по среднеарифметическому значению и . стандартному отклонению общепринятым методом, приведены в табл.1.

П р и м а р 2. Определение -C-l в рыбьем жире.

Построение калибровочного графика и определение антиоксиданта про- водят в условиях примера 1.

Рыбий жир стабилизирован 0,05% диметил-бис- ( п-фениламинофенокси ) -си- лана.. ,Результаты анализа:

9200 3. m 0,46985 5 а 0,23

0,0490 %

возможность контролировать его количество в медицинской, пищевой к технической рыбной продукции и свидетельствует о высокой селективности способа.

Формула изобретения

Способ определения диметил-бис- (п-феннпаминофенокси)-силана путем обработки бензольного раствора анали зируемой пробы водным раствором гид31368739

роксида натрия, кипячения полученной целью повышения селективности опреде- смеси, отделения органического слоя ления, в процессе кипячения в анали- с последующим его фотометрированием, зируемый раствор добавляют феррициа- отличающийся тем, что, с нид калия,

Э

Опыт и показатели

Найдено, %

Стандартное отклонение + Q,00042

Относительная ошибка определения, %

стабилизирована 1 С-1 0,15% m 0,46355

.а .0,69 0,1488 %

m 0,44855

а 0,65

0,1448 %

m 0,43800

а 0,66

0,1507 %

m 0,46055

а 0,69

0,1498 %

0,1485

+ 0,0013 0,88