Способ определения камфоры Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к химико- фармацевтической промьшшенности, а также к анализу лекарственных веществ, а именно к способам качественного и количественного определения камфоры (1,7,7-триметилбицикло- -2,2,1-гептанон-2) - лекарственного препарата, обладающего аналептичес- ким действием.

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения сокращение его продолжительности и снижение токсичности при определении

Пример 1, Качественное определение. ,

0,001 г камфоры растворяют в 1 мл этанола, добавляют 5 капель 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофе- нилгидразина. Смесь нагревают на спиртовке 1 мин, охлаждают, добавляют 1 каплю 2,5 М раствора гидрокси да натрия, образуется темно-вишневое окрашивание, которое не должно исчезать при добавлении 3 мл дистил- пированной воды.

Пример 2. Количественное определение камфоры.

Около 0,025 г (точная навеска) камфоры помещают в колбу или пробирку, растворяют в 5 мл этанола, добавляют 4 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина, реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят этанолом до метки, берут 2 мл реакционной массы, добавляют 4 мл этанола и 2 капли 2,5 М раствора гидроксида натрия,образуется темно-вишневое окраиивание, выдерживают 5-7 мин.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокблориметре с максимумом пропускания 490 нм с толщиной слоя 1 см. Измерение проводят против контрольной пробы.

Содержание камфоры (х) в препарате (по 2,4-динитрофенилгидразону) в процентах вычисляют по формуле

a-V.100 „ X -- %; где а

количество

мг 2,4-динитрофенилгидразона в 1 мл, найденное по калибровочному графику b - фактическая навеска камфоры в растворе, мг; V - объем раствора,мл. Приготовление контрольной пробы.

31442i

4 кп 0,005 М раствора 2,4-динитро- .фенилгидраз на помещают в колбу на 100 мл, доводят до метки этаноло м, смесь перемеишвают, берут 2 мл растJ вора и прибавляют 4 мл этанола и

2 капли 10%-ного раствора гидроксида натрия, образуется темно-вишневое окрашивание. Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность параллельно с

10 опытной пробой.

Приготовление стандартных растворов.

Для построения калибровочного графика 0,5 г (0,003 М) камфоры помеща15 ют в колбу на 50 мл, растворяют в 5 мл этанола и прибавляют 0,99 г (О(,005 М) раствора перхлората 2,4- -динитрофенилгидразина. Реакционную массу нагревают на кипящей-водяной

20 бане в течение 10 мин, охлаждают,

вьтавший осадок 2,4-динитрофенилгид- разона камфоры отфильтровьшают, сушат .

0,05 г (точная навеска) 2,4-ди25 нитрофенилгидразона камфоры помещают в мерную колбу на 50 мл, растворяют в этаноле, доводят до метки. Берут 2 :мл; 1 мл; 0,75 мл; 0,5 мл; 0,3 мл доводят объем каждого до 10 мл, отJQ сюда берут 2 мл,добавляют 4 мл этанола и 2 капли 10%-ного раствора гидроксида натрия, образуется темно- вишневое окрашивание.

Через 5-7 мин измеряют оптическую

.., плотность каждого раствора при 490 нм и толщине слоя 1 см. В качестве контроля для стандартных растворов используют этанол.

Калибровочный график строят обыч д ным приемом, откладывая на оси абсцисс концентрацию стандартного раствора 2,4- динитрофенилгидразона камфоры в мг на 1 мл, на оси ординат плотность А,

П р и М е р 3. Около 0,025 г (точ- ная навеска) порошка, содержащего 0,02 г камфоры и 0,005 г папаверина гидрохлорида помещают в колбу, растворяют в 5 мл этанола, добавляют 4 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина, реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают,, переносят в мерную колбу на 5 50 мл, доводят до метки этанолом. Далее поступают аналогично примеру 2. Измерение проводят по принципу ади- тивности, т.е. в контрольный раст30

31

вор добавляют 0,005 г папаверина гидрохлорида .

Приготовление раствора перхлората 2,4- динитрофенилгидразина.

1 г 2,4-динитрофенилгидразина помещают в мерную колбу на 0 мл, прибавляют 20 мл 4%-ного водного раствора хлорной кислоты, затем доводят до метки этанолом и фильтруют.

П р и м е р 4. Около 0,025 г (точная навеска) камфоры помещают в колбу, растворя1рт в 5 мл этанола, добавляют 3 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенйлгидразина (соотношение анализируемое вещество:реагент 1:1,2) реакционную массу нагре314424

вают на водяной бане в течение

10 мин, далее поступают как в примере 2.

П р и м е р 5. Около 0,025 г кам- 5 форы (точная навеска) помещают в колбу, растворяют в 5 мл этанола, добавляют 5 мл 0,005 М раствора перхлората 2,4-динитрофенилгидразина (соотношение анализируемая проба:ре- 10 агент 1:1,7), реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 10 мин, далее поступают, как в примере 2.

В табл.1 приведены метрологичес- 15 кие характеристики предлагаемого способа.

Таблица 1

$1231442

В табл,2 приведены метрологические характеристики известного споРезультаты показывают, что известный способ мало воспроизводим для количественного определения камфоры, погрешность имеет высокий процент ±4,90-5,39% в сравнении с результатами по предлагаемому способу, погрешность которого лежит в пределах 2,05-2,72%.

Чувствительность определения камфоры по известному способу лежит в пределах 0,005-0,01%, в то время как предлагаемый способ имеет более высокую чувствительность 0,002- 0,01%.

В табл.3 приведена зависимость оптической плотности 2,4-динитрофе- .нилгидразона камфоры в этаноле от времени нагревания.

Редактор А.Долинич

Составитель В.Шкилькова Техред И.Гайдош

Заказ 2559/49 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 3

5

обработки анализируемой пробы 2,4- -динитрофенилгидразином в спиртовой среде, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометриро- ванием полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, сокращения его продолжительности и снижения токсичности при определении, в качестве спирта используют этанол, 2,4-динит- рофенилгидразин используют в виде перхлората при молярном соотношении анализируемой пробы и перхлората 2,4-динитрофенилгидразина 1:1,5, нагревание проводят 6-10 мин и перед фотометрированием добавляют в полученный раствор гидроксид натрия.

Корректор Т,Колб

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного и количественного определения камфоры (1,7,7-три- метилбицикло-2,2,1-гептанон-2) - лекарственного препарата, обладакяцего аналептическим действием. С целью повьппения точности и чувствительности определения,сокращения его продолжительности и снижения токсичности определения способ осуществляют путем обработки анализируемой пробы перхлоратом 2 4-динитрофенш1гидрази- на в среде этанола при молярном соотношении анализируемой пробы и перхлората 2,4-динитрофенилгидразина 1:1,5, нагревания на кипящей водяной бане в течение 6-10 мин, добавления в полученный раствор гидроксида натрия с последующим фотометрированием полученного продукта. Погрешность определения составляет 2,05-2,72%. Чувствительность 0,002-0,01%. Значительно сокращается время и снижается токсичность определения. 3 табл. с б ю IAD i ю