Способ получения кристаллического продукта и устройство для его осуществления Советский патент 1986 года по МПК B01D9/00 

Изобретение OTHOCVITCH к химической техиологни, а именно к производству химических реактивов (:ico6o чистьк химических веществ.

Целью изобретения является получе- ние продукта необходимой степени чистоты с кристаллами заданного размера и равномерньЕ- гранулометрическим составом. .

На фиг. 1 изображено устройство для 1юлут; ения кристаллического продукта в период кристаллизадии и иромыв- ки; па фиг. 2 - то же, в период сушки на фиг. 3 - сечение А-А на фиг. 1 (вид яруса звездообр 1,зной ..мешалки 1 орошителя) J на фиг. 4 - сечение В-В пгг фиг. 2 (вид поперечного сече-ния . кольцевого газового фильтра).

Сущность .изобретения заключается -п следующем. . .

. Полученные кристаллы смешивают с новой порцией исходпого раствора и .ят повторную изогидрическую криста. ишзадпю с последующим отделением кристаллов от маточного раствора, например, фпльтрованием. Смешение полученных кристаллов с новой пор-- циеГ исходного раствора при повтор- Hoi i изогпд рическо) кристаллизадгпГ козполяе т исключить период зародыше- образования и проводить сразу иериод роста кристаллов. Это приводит к вы- равншзанию гранулометрического состава кристаллов,, так как интенсивнее растут кристаллы, .а }с)упные осазадаются из области интенсивного перемешивгци я при заданном гидрод1И а мическом режиме . Вводимая новая порция исходного раствора имеет впачале повышенную температуру (при которой проводят иасьш ение и пересьш ение рас вора) и поэтому растворяет часть самых мелких кристаллов,.что также спо собствуе/г выравпивапию гранулометрического состава. . ,

Проведение промежуточных отделе- , ПИЙ кристаллов от маточпого раство.ра путем фильтрования исключает изменение концептрадии вводимого исходного раствора, которое происходить за счет смешения его с маточным раст . вором.

При смешении кристаллов с новой порцией исходного раствора происходи разбавление и смыв примесей, адсорби рующихся па поверхности кристаллов.

Смешение полученных кристаллов с повой порцией исходпого раствора

и проведение повторной изогидрической кристаллизации с последующим отделением кристаллов от маточного раствора осуществляют в несколько циклов, число которых определяется заданным размером кристаллов .и рассчитывается по уравнению

0

5 о 5

5

VHP. L,d9,K т .,

(

0

5

0

.

р.

; .н.

«,к.

Й9

где п - число циклов; объем начального исходного раствора, объем порции исходного раствора, вводимого на.смешение с полученными кристаллами, мз ;:.

начальный средний эквивалентный размер кр.исталлов, полученных при первой кристаллизации, мкм; задаппьй конечньш средтгий эквивалептпьй размер кристаллов, мкм.

Устройство для получеппя кристал- лического продукта содержит корпус 1 с крупноячеистой сеткой .2 в нижней части, многоярусную звездообразную мешалку-ворошитель 3, рубашку 4 цир- .куляции жидкого теплоносителя, коль- .цевой газовый фильтр 5 в верхней час- .ти, обтянутый фильтрующей тканью 6 и спабжепный выходным патрубком 7 и вводами 8 и 9 исходного раствора и промывной жидкости с оответственно. Корпус 1 установлеп па разъемной раме 10 с размещенной в ней с возможностью возвратно-поступательного движения шибер-кареткой 11 с приводом 12 и двумя отверстиями, в.одном из которых установлен фильтровальный элемент 13 с штуцером 14, обтянутый фильтрующей тканью 15, НС вмонтироваипым в него герметизатором 16 с приводом 17, в другом - бункер 18 с патрубком 19 для гиодачи сжатого нагретого ваздуха.

Устройство для получения кристал- лического проду7 та работает следующим образом. . . . . Устройство переводят в положение, при котором,осуществляются кристаллизация, промывка и фильтровапиеj т.е. .фильтровальрьй элемент 13 устанавли- ва:от под крупноячеистой сеткой 2 кор- . пуса 1. Герметизатор 16 переводят в крайнее верхнее положение и закрывают отверстия перфорированной ре- цгетки фильтровального элемёнт а 13.

через ввод 8 подают исходный раствор в корпус 1, охлаждающийся жидким теп лоносителем, циркулирующим в рубашке 4. Затем включают мешалку-ворошитель 3 и проводят изргидрическую кристаллизацию. По окончании кристал лизации выключают мeшaJП y-вopoши- тель 3, отводят герметизатор 16 в крайнее нижнее положение и проводят отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием, выводя маточный раствор через штуцер 14. После этого, герметизатор 16 вновь переводят в крайнее верхнее положение, в корпус 1 вводят новую порцию исходного раствора, смешивая ее с полученными кристаллами, включат мешалку-ворошитель 3 и проводят повторную изогидрическую кристаллизацию с последующим отделением кристаллов от маточного раствора.

Циклы смешения кристаллов с новой порцией исходного раствора с повторной кристаллизацией проводят до мо10

239444

мента достижения кристаллами заданного размера.

Затем проводят промывку кристаллов при перемешенивании мешалкой- 5 ворошителем 3. Промывная жидкость подается в корпус 1 через ввод 9. Отделив кристаллы от промывной жидкости, переводят шибер-каретку 11 в положение, при котором фильтроваль- Hbrii элемент 13 отводится из-под крупноячеистой сетки 2 корпуса и под ней устанавливается бункер 18. В патрубок 19 подают сжатьй нагретый воздух, который снизу вверх поступает в слой кристаллов, сушит их и выходит из корпуса 1 через кольцевой га- зовьй фильтр 5 и патрубок 7. Скорость подачи сжатого нагретого воздуха обеспечивает сушку кристаллов в режиме псевдоожижения. При этом включают мешалку-ворошитель 3 И интенсифицируют ворошением процесс сушки. Высушенные кристаллы сыплются через крупноячеистую сетку 2 в бункер 18.

15

20

g i/cxadfftiiu f pcrcrnSof

фиг.1

иййвйщрздитяшж

Cfffo/rrtT/u наере frjtr/ij Воздух

сриг.г

фиг.А

1. Способ получения кристаллического продукта путем проведения изогидрической кристаллизации, отделения кристаллог от маточного раствора, промывки и сушки кристаллов, отличающийся тем, что, с целью получения продукта необходимой степени чистоты с кристаллами заданного размера и равномерным гранулометрическим составом, полученные кристаллы смешивают с новой порцией исходного раствора и проводят повторную изогидрическую кристаллизацию с последующим отделением кристаллов отматочного раствора,например,фильтрованием. 2. Способ по п. 1, отличаю- щ и и с я тем, что смешение полученных кристаллов с новой порцией исходного раствора и проведение повтор- .ной изогидрической кристаллизации с последующим отделением кристаллов от маточного раствора осуществляют в п циклов, число которых рассчитывается по уравнению v,,r(i.v.) Vnp i а9н J где V. - объем начального исходного Н.р. раствора, м V п.р. э.н. d j.ft, объем порции исходного раствора, вводимого на смешение с полученными.кристаллами, начальный средний эквивалентный размер кристаллов, полученных при первой кристаллизации, мкм; заданный конечньш средний эквивалентньш размер кристаллов, мкм. 3. З стройство для получения кристаллического продукта, содержащее корпус с крупноячеистой сеткой в нижней части, расположенный на раз7:.ем- ной раме, в которой установлена с воз - можностью возвратно-поступательного движения шибер-каретка с двумя от- ерстиями, в одном из которых установлен фильтровальный элемент, а в другом - бункер с патрубком для подачи сжатого и нагретого воздуха, отличающее ся тем, что корпус снабжен многоярусной звездообразной мешалкой-ворошителем и кольцевым газовым фильтром,установленным в верхней части,и герметизатором,вмонтированным в фильтровальный элемент. 4- Устройство по п. 3, о т л и- чающееся тем, что, с целью интенсификации процессов кристаллизации, промывки и сушки и исключения при этом механического разрушения кристаллов, мешалка-ворошитель выполнена с возможностью реверсивно-враща- тельного движения, а углы между ее лопастями равны углу поворота при этом движении. О SS Л ГС К с со 4