Способ получения твердого вещества из раствора путем кристаллизации и устройство для его осуществления Советский патент 1983 года по МПК B01D9/02 

2 Способ поп.1, о т л и ч а rain и и с я тем, что,количество маточного раствора, подаваемого на смешение с исходным раствором, в 2-15 раз больше количества отводимого раствора.

3.Способ по п. 1, отлича ющ и и с я тем, что выделенные фильтрацией кристаллы, промывают жидкостью, содержащей растворитель.

4.Устройство для получения твердого вещества из раствора путем

кристаллизации, включающее резервуар для смешения исходного и маточного растворов, кристаллизатор и устройство для отделения кристаллов от маточного раствора, отличающееся тем, что кристаллизатор выполнен в виде двух секций, первая из которых снабжена барабаном, установленным с возможностью вращения вокруг горизонтальной оси и выполненным в виде полого тела с сужающимся поперечным сечением, боковые и торцовые иоверхности которого выполнены из металлическоголиста, при этом меньшая торцевая поверхност барабана снабжена питающей трубой, а большая выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, вторая секция выполнена в виде соединенных друг с другом барабанов, продольные оси которых образуют зигзагообразную линию, а боковые поверхности выполнены из металлического листа.

5.Устройство по п. 4, о т л ичающееся тем, что устройство

для отделения кристаллов от маточ,4ioro раствора выполнено в виде приспособления для фильтрования.

6. Устройство по п. 4, о т л ич а ю m е е с я тем, что приспособление, для фильтрования снабжено теплообменником для предварительного охлаждения раствора.

7.Устройство по пп.4 и 5,о т л ичающее. ся тем,что приспособление для фильтрования выполнено в виде двух соединенных, между собой секций, одна из которых установлена с возможностью вращения относительно горизонтальной оси,и выполнена в виде полого тела с сужающимся сечением боковые стенки частично перфорированы, меньшая торцовая поверхность снабжена питающей трубой, а большая Выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, а вторая секция установлена с возможностью вращения относительно горизонтальной оси и выполнена в виде соединенных. между собой з лементов призматической формы, боковые поверхности которых частично перфорированы, при этом продольные оси элементов образуют зигзагообразную линию.

8.Устройство попп. 4 и 7, о тличающееся тем, что барабан выполнен в видеусеченного конуса. .

9.Устройство попп. 4 и 7, о тличающееся тем, что барабйн выполнен в видеусеченной пирамиды.

1. Способ получения твердого вещества из раствора путем кристал лизации, включающий смешение исходного и маточного растворов, охлаладение полученной смеси до температуры метастабильного состояния, поддержание указанной температуры в процессе кристаллиз-ации и выделение кристаллов из суспензии и маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью -упрощения и уде шевления процесса.получения кристаллов высокой чистоты и сокращения производственных площадей,выделение кристаллов проводят непрерывной фильтрацией, а маточный раст СП вор, не содержащий кристаллов, отводят из процесса. П 25 W / П

Изобретение относится к химической и фармацевтической промышленноети, а также к отраслям, в которых важной задачей является получение кристаллических твердых веществ, тех нелогичных в процессе дальнейшей обработки.

Известен способ получения твердого вещества из раствора путем кристаллизации, включающий смешение исходного и маточного растворов, охлаждение полученной смеси до температуры метастабильного состояния, поддержание указанной температуры в процессе кристаллизации и выделение кристаллов из суспензии и маточHorg) раствора.

Указанный способ реализуется в устройстве, включающем резервуар для смешения исходного и маточного растворов, кристаллизатор и устройство

для отделения кристаллов от маточного раствора l ,

Недостатками известного способа и устройства являются сложность проведения процесса, большие затраты на его реализацию, недостаточно высокая чистота получаемых кристаллов, а также отведение больших производственных площадей.

Цель изобретения - упрощение и удешевление процесса, получение криталлов высокой ЧИСТОТЫ и сокращение производственных площадей.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему смешение исходного и маточного растворов, охлаждение полученной смеси до температуры метастабильного состояния, поддержание указанной температуры в процессе кристаллизации и вьоделение кристаллов из суспе зии и маточного раствора, последнее проводят непрерывной фильтрацией, а маточный раствор, не содержащий кристаллов, отводят из -процесса. Целесообразно количество маточно го раствора, подаваемого на смешение с исходным раствором, брать в 2-15 раз больше количества отводимо го раствора, а выделеннце фильтрацией кристаллы промывать жидкостью, содерх ащей растворитель. Предлагаемый способ реализуется в устройстве, включающем резервуар для смешения,исходного и маточ ного раствора, кристаллизатор и устройство для отделения кристаллов от маточного раствора, кристаллиза.тор выполнен в виде двух секций, . первая из которых снабжена барабано установленньзм с возможностью вращения вокруг- горизонтальной оси и выполненным в виде полого тела с су жающимся поперечным сечением, боковые .и торцовые поверхности которого выполнены из металлического листа, при этом меньщая торцовая поверхность барабана снабжена питающей трубой, а большая выполнена с отвер стием, расположенным эксцентрично п отношению к горизонтальной оси, вто рая секция выполнена в виде соединенных друг с другом барабанов,продольные оси которых.образуют зигзагообразную линию, а боковые поверхности выполнены из и1еталлического листа. Целесообразно устройствр для отделения кристаллов от маточного раствора выполнить в виде приспособ ления для фильтрования иснабдить теплообменником для предварительного .охлаждения раствора. . Приспособление для фильтровани я целесообразно выполнить в виде двух соединенныхмежду собой секций,одна из которых установлена с возможностью вращения относительно го.ризонтальной оси, и выполнена в виде полого тела с сужающимся сечением,, бок&вые стенки частично перфорированы, меньшая торцовая поверх ность снабжена питаю.щей трубой, а большая - выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, а вто рая секция установлена с. возможностью вращения вокруг горизонтальной оси, .и выполнена в виде соедине ных между собой элементов призматической формы, боковые поверхности которых частично перфорированы, при этом продольные оси элементов рбразуют зигзагообразную линию. Целесообразно также барабан выполнить в виде усеченного конуса или усеченной пирамиды. На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство. Устройство для получения твердого вещества из раствора путем кристаллизации включает резервуар 1, в который сверху введен служащий для j подачи свежего раствора трубопротвод 2, а также трубопровод 3 для подачи маточного эаствора, нижняя часть которого в виде конуса в своей самой низкой точке соединена с насосом 4, к которому присоединен трубопровод 5, служащий для дальнейшего отвода маточной фазы. В трубопровод- 5 включен теплообменник 6, имеющий снизу входной патрубок и сверху выходной. В вертикально расположенном цилиндрическом резервуаре 7 теплообменника 6 концентрически проходит Tpyj5a 8. Трубопровод 5 соеди- . нен с загрузочной вороакоГ 9, к которой снизу подсоединен шнековый питатель 10. Цилиндрический корпус 11 шнеко.вого питателя 10 служит механической осью вращения приспособления 12 для получения суспензии кристаллов и маточного раствора, ось вращения которого совпадает с горизонтальной геометрической продольной осью X. Приспособление 12 дпя получения суспензии кристаллов и маточного раствора содержит две секции. Первая секция состоит из ба-раба на 13, имеющего форму усеченного конуса, а вторая состоит из входящих друг в друга жестко соединенных между собой и с б арабаном 13 элементов 14 - 17, имеющихформу мнЬгоугольной призмы. Барабан 13 и элементы 14 - 17 вместе образуют полый корпус 18, который вращается вокруг геометрической продольной оси X посредством привода 19. Эксцентрично к оси Х расположено отверстие 20 на ..большей торцовой стороне 21 барабана 13 и к этому отверстшо 20 присоединён призматический элемент 14 таким образом, что его геометрическая продольная ось (не показана) пересекает гео- метрическую продольную ось X общего полого корпуса 18 за пределами барабана 13. Геометрические про дольные оси элементов 14 - 17 образуют друг с другом зигзагообраз-. ную линию и ось каждого из этих элементов пересекается с геометрической продольной осью X вне барабана 13, Элементы 14 - 17 вместе образуют форму зубьев пилы.. Последний призматический элемент 17 оканчивает cя в кольце, вращающемся в неподвижном подшипнике 22. Подшипник 22 закреплен в стенке установленного по :высоте кожуха 23. В другой боковой стороне кожуха размещена ось 24 общего ПОЛОГО корпуса 18. .Эта ось соединена с приводом 19. Шнековый питатель 10 через меньшую торцовую крышку барабана 13 выступает внутрь барабана 13, В последнем помещена снабженная лопастями 25 мешалка 26 при этом лопасти проходят вдоль внутренней поверхности конусной рубашки на незначительном расстоянии параллельно образующей конуса. Мешалка имеет направление движения противоположное вращению барабана. Вращение мешалки 26 осуществляется, например, от оси шнекового питателя 10 приводом 27 этого питателя. Стенки как барабана 13, так и призматических элементов 14 - 17 выполнены из плотного материала (т.е. неперфорированы) и каждая стенка двойная, так что к стенкам по трубо проводу 28 можно пoдвoдитJь, наприме хладагент, а нагревшееся охлаждающее средство можно отвести по трубо проводу 29. Двойные пространства 30 соединены между собой трубками 31. Барабан 13 имеет меньшую торцовую 32. Из нижней части кожуха 2 выходит вниз труба 33, соединенная со шнековым конвейером 34. Шнековый конвейер имеет цилиндрический корпус 35. Приспособление для фильтрования 36 включает полый корпус 37 и имеет замкнутый кожух 38, снабженный лотками 39 и 40. Из крышки кожуха 23 выведена трубка 41, которая соедине на с теплообменником 42, Полый корпус 37 размещен в замкнутом кожухе 38 в продольном направлении и со тоит из двух секций. Первая секция состоит из барабана 43 в форме усеченной пирамиды,- через меньшую торновую сторону 44 которого внутрь барабана 43 проходит шнековый конвейер 34, а на большей торцовой сто роне 45 выполнено многоульное отвер стие 46, Отверстие 46 расположено эксцентрично к геометрической оси вращения у общего полого корпуса 37 Вторая секция состоит из четырех жестко соединенных друг с другом входящих друг в друга элементов 47 50 в форме полигональных призм, геометрически продольные оси которых образуют друг с другом зигзагообраз ную линию, так что элементы 47 - 50 вместе имеют форму зубьев пилы. Пер вый элемент 47 жестко соединен с эксцентрическим отверстием 46 барабана 43, так что его геометрическая продольная ось. пересекает продольную ось общего полого корпуса 37 за пределами барабана 43, также как и продольные геометрические оси остальных элементов 48,49 и 50. Стенки барабана 43 и элементов 47 - 50 выполнены из фильтрованной пластивыполнены из фильтровальной пласти ны или сита 51 (например из перфорированной жести, сетчатого материала). Последний призматический элемент 50 входит в кожух 52 и имеет кольцо 53 на конце.Элемент 50 установлен с возможностью вращения в подшипнике (не показан), закрепленном в боковой стенке установленного по выссте кожура 52. Кожух 52 открыт снизу и имеет вверху выступающую трубку 54. В трех последних элементах 48,49 и 50 размещено промывочное прИ.способление 55, на трубопроводе 56 которого расположены головки 57 для разбрызгивания. Трубопровод 56 выведен из полого корпуса 37 через кожух 52 наружу и соединен с источником жидкости (не показан). Приспособление для промывки 55 вращается вместе с полым корпусом 37. Привод полого корпуса 37 на чертеже не нанесен. Из лотка 40 отходит трубопровод 3 который соединен с резервуаром 1. От лотка 39 ответвляется трубопровод 58, который также соединен с резервуаром 59, В трубопровод 2, подводящий свежий раствор в резервуар 1 ниже уровня жидкости, вмонтировано находящееся вне резервуара 1 регулирующее приспособление 60. На высоте уровня жидкости из резервуара 1 выходит трубопровод 61, в который встроен регулировочный орган 62. Из резервуара 1 сверху отходит трубопровод 63 для удаления газов. От трубопровода 5 перед теплообменником 6 отходит трубопровод 64, который соединен снова с трубопроводом 5 за теплообменником и перед приспособлением 12 для получения суспензии кристаллов и маточного раст-вора. В резервуаре 7 теплообменника 6 можно иметь в зависимости от требуемого отвода тепла более одной трубки 8, а вместо описанного потока одного направления можно применять также и противоток жидкости для охлаждения. Устройство работает следующим образом. Свежий раствор, содержащий растворенное в теплом органическом растворителе твердое вещество,по трубопроводу 2 ниже уровня жидкости пода ется в резервуар 1 в количестве,регулируемом приспособлением 60, а рядом по трубопроводу 3 поступает образующийся вследствие непрерывного процесса кристаллизации в приспособлении для фильтрования 36, содержащий кристаллы и возможно также не-, значительное количество зароднцией кристаллизации маточный раствор. Из маточного раствора осуждаются на дно резервуара 1 зерна кристаллов более высокого удельного веса, а с более низким удельным весом- , не содержащий более зерен кристаллов отводится из резервуара 1 через трубопровод 61 в количестве, регулируемом регулирующим приспособлением 62, Собранная на дне pesepBVaра маточная.фаза с винтового насоса 4 подается в трубопровод проводится через теплообменник 6 и там охлаждается. Хладагент поступает в теплообменник снизу через нижНИИ входной штуцер и после нагрева вверху выходит через верхний штуцер в то время как протекающая вверх по трубе 8 маточная фаза охлаждается до температуры, требуемой установленным технологическим процессом после чего маточная фаза поступает в загрузочную воронку 9 (В случае, если не требуется предварительного охлаждения, маточная фаза по трубопроводу 64 может поступать прямо в загрузочную воронку, минуя теплообменник) . Маточная фаза посредством шнеков го питателя 10 препровождается во вращающееся приспособление 12 для получения суспензии кристаллов има т очного раствора, внутреннее пространство которого через двойные стен ки охлаждается, например, холодной жидкостью. В барабане 13, т.е. в пе вой секции, маточная фаза при одновременном охлаждении перемешивается с помощью мешалки 26, и барабан передает частично уже кристаллизирующийся- материал в первый призматичес кий элемент 14 второй секции порцио но. В элементах 14 - 17 второй секци образующих форму зубьев пилы, вслед ствие вращения элементов охлаждения :пересыщенный раствор-суспензия крис таллов и маточного раствора - во время своего продвижения при непрер ном разделении принуждается к воз- вратно-поступательному движению,сое кальзывает на гладких внутренних по -верхностях (которые целесообразно выполнять из гладкого неадгезивного материала, например политетрафторэтилена), всле; :твие чего увеличивазтся время пребывания суспензии кристаллов и маточного раствора в приспособлении.для их получения 12, т.е. увеличивается смачиваемая жидкостью удельная внутренняя поверхность призматических элементов 14- - 17. Как-следствие постоянного разделяющего скольжения и, соответственно, действия мешалки 26, внутренние поверхности полого корпуса 1 непрерывно обновляются, твердая фаза суспензии не может прилипнуть к поверхности, не наступает пересыщения маточной фазы у .поверхности охлаждения, маточная фаза остается в метастабильной зоне и можно также не считаться с образованием кристаллов на поверхности охлаждения. Поскольку эти движения материала в большой степени щадящие, то исключается не только слипание кристаллов,- но и измельчение последних. Из последнего призматического элемента 17 приспособления для получения суспензии кристаллов и ма точного раствора 12 суспензия, содержащая зерна кристаллов различного размера, охлажденная в кожухе 23, поступает оттуда в шнековый конвейер 34. Выходящие из маточной фазы пары из верхней части кожуха 23 по трубопроводу 41 отводятся в теплообменник 42 (конденсатор, охладитель) , там они конденсируются, возможно охлаждаются и собираются в жидком виде ( как растворитель). I С помощью сортировочного шнека 34 суспензия кристаллов и маточ ,ного раствора подается в фильтровальное приспособление 36, а именно,во -вращающийся полый корпус 37, располо-i женный в замкнутом кожухе 38. Сначала материал поступает в бараба.н 43 первой секции приспособления для фильтрования, где отфильтровываются зерна кристаллов больших размеров. Отфильтрованная масса, состоящая еще из влажных зерен кристаллов, из барабана 43 поступает в первый призматический элемент 47 второй секции и этот материал проводится через вращающиеся, образующие вместе форму зубьев пилы призматические элементы 47 - 50 второй секции таким образом, что они принуждается к возвратно-поступательному движению и к повторному соскальзыванию, благодаря чему фильтрующие гюверхности или поверхности сита 5L постоянно обновляются. Тем самим повышается время пребывания материала, а вместе с тем и существенно увеличивается удельная поверхность фильтра. Движение при этом в значительной мере щадящее, кристаллы не измельчают ся, они не могут также слипаться и осаждаться на поверхностях фильтра. , Во второй секции нет приспособления для промывки, так что маточный раствор (кристаллическая суспензия) удаляется, собирается в лотке 40 и оттуда по трубопроводу 3 непрерывно возвращается в резервуар 1. На участке второй секции, где размещены призматические элементы 48,49 и 50, находится приспособление для йромывки 55, посредством когорого промывочная жидкость, например органический растворитель, распыляется на находящийся в скользящем движении кристалиический материал. Прсяиедшую через сита загрязненную