Ультрадлинноволновый рентгеновский спектрометр Советский патент 1986 года по МПК G01N23/20 

Р1зобретекие относится к реит1 еновс кой спектроскопии и может быть использовано для получения высокоразрешенных рентгеновских спектров при исследовании электронного строения и химического состава органических, неорганических и комплексных соединений в виде газа или паров жидких и твердьж веществ, а также их смесей.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей с одновременным повышением разрешения и светосилы прибора.

На чертеже изображен ультрад-пин- новолновый рентгеновский спектрометр.

Спектрометр работает следующим образом.

Пары вещества, находящиеся в кювете, или газ в баллоне 1 через натека- тель 2 и трубку 3 ввода газа диаметром 1-5 мм попадают в вакуумнз о камеру рентгеновского спектрометра А и в виде струн под прямым углом пересекают ось спектрометра и электронной пушки 5, попадая под электронный пучок.

Возбужденная таким образом рентгеновская эмиссия через спектрометрическую щель 6, расположенную в стенке 7 между струей пара или газа и кристаллом-анализчтором 8, выполненным из монокристалла с межплоскостным расстоянием а 9 - 26 А, диспергирует на кристалле-анализаторе 8 и регистрируется газовым счетчиком 9.

Пары вещества или газ в струе пролетаютдальше и немедленно вымораживаются криогенным насосом 10, благодаря чему практически исключается вероятность излучения разложившихся паров вещества и, следовательно, загрязнение спектра.

Электронная пушка 5 состоит из катода 11 и анода 12. Анод 12 изготовлен из меди и охлаждается водой. Катод 11 прямого канала, нагреваемый переменным напряжением : 15 В, выполнен из вольфрама 0,3 - 1,0 мм и снабжен молибденовым экраном. Нап- ржкение, подаваемое на электронную пушку (игр), составляет 1-10 кВ,, ток электронов 0,1 - 1 А. Энергия электронов в месте соударения с молекулами газа Е 0,8e.Ltrp. Мощность электронного пучка v 6 кВт« Давление паров или газа в струе име

5

0

5

0

0

55

8 г величину порядка нескольких ТОРР и регулируется газовым натекателем.

Предлагаемая конструкция ультра- длинноволнового рентгеновского спектрометра позволяет расширить функциональные возможности прибора и одновременно повысить его разрешение и светосилу.

Расширение функциональных возможностей прибора дает возможность изучать спектры веществ в газовой или парообразной фазе, помимо исследования веществ в твердой фазе.

Спектры молекул в газовой фазе, когда устранено межмолекулярное взаимодейстгче,. разрешаются гораздо лучшеJ чем спектры того же вещества в твердой фа.че (примерно на 0,5 эВ) . Лучше разрешенные спектры молекул в газовой фазе в сочетании с высокоразрешающими кристаллами-анализаторами определяют высокое разрешение самого спектрометра.

Увеличение светосилы прибора и его стабильность также связаны с применением диспергирующих элементов из монокристаллов кислых солей щелочных мета/шов и аммонияг ортофталевой кислоты, имеющих в ульт амягкой рентгеновской области (52 15 А) не только высокое спектральное разрешение, но и значительно большую эфффек- тйвность отражения, чем у псевдокрис- т гллов стеаратов свИнца и бария. Кроме того, благодаря наличию простой и

мощной электронной пушки, криогенного насоса и высокого давления газа (пара) в струе удается создать интенсивный электронный пучок и газовую струю постоянного состава, дающих сильную эмиссию. В СБОЮ очередь, сильная эмиссия в сочетании с высокой эс|)фективностью отражения кристаллов и эффективной регистрацией на газовом счет -ике- позволяет увеличить светосилу спектрометра не менее, чем на порядок. Время съемки спектра газа (пара) составляет 2-3 ч.

Экспериментально установлено, что когда на диспергирующий монокристалл с большим межплоскостным расстоянием (9-26 А), пройдя через спектрометрическую щель размером 0,05 - 0,15 мм, попадает высокоинтенсивное излучение от вещества, в котором устранено межмолекулярное взаимодействие, энергетическая ширина монохро- матизированного излучения в интерва3

ле длин волн 15 - 52 X составляет 0,3 - 0,1 эВ, что и определяет разрешение спектрометра.

Указанный интервал размера щели 0,05 - 0,15 мм является оптимальным и дает возможность повысить интенсиность без ухудшения разрешения. Измнение размера щели в сторону увеличения или уменьшения приводят к рез му ухудшению эффекта - щель меньше 0,05 мм сильно уменьшает интенсивность, а размер щели больше 0,15 мм значительно ухудшает сйектральное разрешение.

Предлагаемая конструкция спектрометра позволяет исследовать органичес кие и неорганические соединения для идентификации химической связи в газообразных, жидких и твердых вещест вах и их- смесях. Спектрометр может быть применен для анализа элементов в газовой фазе, для количественного /анализа состава газовых смесей. Он имеет высокую стабильность, что связано с большим сроком службы диспергирующих элементов из монокристаллов кислых солей ортофталевой кислоты и слюды.

5 Формула изо б р е т е н и я

Ультрадлинноволновый рентгеновский спектрометр, содержащий электронную пушку в виде катода и анода, кристалл- анализатор, установленные в вакуумной камере, и газовый счетчик излучения, отличакщийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей с одновременньм повыщением разрешения и светосилы прибег ра, вакуумная камера выполнена в

риде двух изолированных объемов, в первом из которых размещена электронная пушка и введены газовый натекатель

и криогенный насос, а во втором установлен кристалл-анализатор, выполненный в виде монокристалла с межплоскостным расстоянием .от 9 до 26 А, причем объемы разделены спектрометрической щелью размером 0,05- 0,-15 мм.

Исследуемое вещество в виде его паров или газа через натекатель 2 и трубку ввода газа поступает в вакуумную камеру рентгеновского спектрометра в виде струи. Возбуждаемое с помощью электронного пучка рентгеновское излучение проходит через спектрометрическую щель 6, диспергирует на кристалл-анализаторе, выполненном из монокристалла с межплоскостным расстоянием а 9-26 А, и регистрируется газовым счетчиком. Спектры молекул в газовой фазе, когда устранено меж- а молекулярное взаимодействие, разрешаются, лучше, чем спектры того же вещества в твердой фазе. Использование кристалл-монохроматора, выполненного из монокристаллов кислых солей орто- фталевой кислоты, повышает разрешение и светосилу спектрометра. 1 шт.. (Л to to 4 о 00

Редактор И. Касарда

Составитель Т. Владимирова

Техред В.КадарКорректор М. Демчик

Заказ 1943/42Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4