Рентгеновский спектрометр Советский патент 1982 года по МПК G01N23/207 

(Б) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР

.; .. I ., ..:, Изобретение относится к аппаратуре для прецизионных измерений искажений кристаллической решетки монокристаллов, в частности к рентгеновским многокристальным спектрометрам для измерения внутренних Иапряжений в кристаллах, подвергнутых различным внешним воздействиям (например, эпитаксия, легирование и т.п.). Величину и распределение внутрен них напряжений определяют по относительному изменению параметра крис таллической решетки, вызывающему сдвиг дифракционного максимума, по уширеиию дифракционного пика, а также по величине изгиба кристаллических плоскостей. Известен спектрометр, содержащий источник рентгеновского излучения, коллиматор, три кристаллодержателя для двух монохроматоров и исследуемого образца, средства осуществления поворота и фиксирования угловых положений кристаллов, щелевое устройство, расположенное перед исследуемым кристаллом, и детектор излучения. Спектрометр работает слецуп щим образом. Луч от рентгеновской трубки падает на асимметрично отражающий первый кристалл-монохроматор, результатом отражения от которого является широкий пучок с малой угловой расходимостью. Второй кристалл-монохрома тор установлен в антипараллельном положении к первому и отражение от него соответствует симметрично брэгговской дифракции. Этот кристалл используют для выделения спектральной линии К . Третий кристалл - исследуемый -отражает под тем же углом, что и первый; но в условиях симметричной дифракции. Метод определениярадиуса кривизны основан на измерении угловой ширины дифракционного пика от образца в зависимости от линейной ширины облучаемой рентгеновским пучком площади исследуемого кристалла Изменение ширины пучка осуществляют с помощью ограничивающей щели,установленной между вторым и третьим кристаллами. Если (Ь-максимальный угол разориентации между элементами поверхности кристалла, локализованными ;на двух краях облучаемой площади, а В - ширина облучаемой площади (размер пучка § брэгговском направлении), то радиус кривизны ОП ределяют из соотношения П1. R 8/2:|i ; Однако асимметричное -расположение кристалла-монохроматора по отношению к первичному рентгеновскому лучу приводит к тому, что измере йие кривизны атомных плоскостей воз можно -проводить лишь по угловой ширине брэгговского ;максимума, кото.рая 8: значительной степени зависит .от величины и распределения; микрона Пряжений в кристалле. В частности, если значения hoc костных рас- ; стоя НИИ. d заключёны в интервале , g- приращение ЬбусловЛенное структурными дефектами, то угловая ширинакривой качания будет Ж ш где 8 г угол дифракции. /Последовательное расположение мо нохроматоров и исследуемого кристал ла не позволяет выделить, каждое из слагаемых в формуле, что снижает точность измерения кривизны и, соответственно, напряжений. : Измерение больших радиусов кривизны . (R 500. м):на спектрометре (1) осуществляют путем увеличения Параметра &(ширины освещаемой рентгеновским пучком площади) с помощью щелевого устройства. Это приводит к усреднению информации о распределении напряжений в объёме кристалла и возрастанию вклада, в уширение диф ракционноСо пика от вариаций параметра элементарной ячейки, т.е. к снижению точности измерений. Преде зьное значение измё:ряемых paflviycos кривизны кристаллографических плоскостей для прибора не превышает 1,5Ю миз-за конечных размеров фокуса рентгеновской труб ки. o 4 Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является рентгеновский спектрометр для прецизионного измерения деформациирешетки монокристаллов, содержащий источник рентгеновского излучения, последовательно установленные по ходу рентгеновских лучей коллиматор, кристаллмонохром тор, щель с устройством ее перемещения держатель исследуемого кристалла, кристалл-стнализатор и детектор излучения t23. Процедура измерения кривизны исследуемого кристалла на спёктрометре следующая. Луч, идущий от источника, падает на монохрома тор,, где происходит выделение наиболее интенсивного спектрального дублета К.Затем составляющие Кj разделенные в пространстве, направляют на исследуемь1й образец. С помощью щелевого устройства осуществляют неодновременное падение спектральных составляющих на образец.. Вначале пропускают ,, фиксируют угол отражения ее от кристалла, затем перемеща« т щель и находят отражение для Kot,(j. Если исследуемый образец не изогнут, TO составляющие дублета отразятся при одном и том же угловом положении кристалла. В случае, когда имеется изгиб кристаллографических плоскостей, лучи из-за пространственного разделения будут отражаться при различных угловых положениях кристалла. Разность углов отра« ения спектральных линий -. угол Ч - связана с радиусом кривизны образца R формулой R 2 : If . где S - расстояние между точками на поверхности исследуемого кристалла, в которые попадают спектральные составляющие и , - базовое расстояние. В отличие от спектрометра (1) в данном спектрометре кристаллы расположены иначе, а именно: монохроматор, исследуемый кристалл и кристалланализатор, чТо позволяет выполнить измерение радиуса кривизны не зависящим от вариаций межплоскостных расстояний (л d/d), поскольку, во-первых, определение R осуществлено не по ширине дифракционного пик, а по угловому положению его максимума, зависимость которого от деформации 5 (4d/cl)-) фиксируется третьим крис таллом-анализатором (2), и, во-вторых - измерение на двух спектральных линиях с различной длиной волны соответственно, с различными углами , дифракции, позволяет найти численно значение интервала изменений Айд-д/л как коэффициента перед iof Bj и k01 :daПараллельное расположение отражаю 1ДИХ граней всех трех кристаллов в приборе (2) позволяет работать с уз кими (1 мм) рентгеновскими пучками, что повышает прецизионность измерений кривизны атомных плоскостей Однако, в силу того, что монохро - матизация рентгеновского излучения данном спектрометре осуществляется одним монохроматором, расположенным симметрично по отношению к первично му лучу, угловая расходимость между составляющими спектрального дублета KjjL и не позволяет варьироват их п|эостранственноё разделение. ,Это приводит к низкой разрешающей сп собности Прибора при измерении малых искривлений крйсталла предельное значение радиуса кривизны не превышает 10 м) и к низкой точности измерений больших радиусов кривизны .которая в этом случае определяется лишь точностью измерения углов поворота кристалла. Последняя на современных спектрометрах, как правило не превышает 0,5 угл.с. Для повышения точности измерений радиусов кривизны увеличивают базовое расстояние J. & спектрометрах (2) это достигается за счет увеличения рас, стояния кристаллами (монохроматором и исследуемым) и удлинением Так, при„измерении рако лиматора. Так, при измерении диуса кривизны R 10 м на Си Kjji,-из лучений и отрам енйй третьего порядка от плоскости (III) ошибка в опре,делении R равна | R г 10 м Здесь взяты обычно используемые на практике размеры базы S : 2,32,5 мм, а ДЧ 0,5 угл.с. Если для уменьшения ошибки сЛН, например, уве личивают расстояние от источника до исследуемого кристалла (L), то при этом возрастает и базовое расстояние 5 - Ьд9з1|П9 , где л9 - угловая расходимость спектральных составляющих KCL ( 10 рад.) , б брэгговский угол. Vl3 приведенных формул с учетом численных значений 0 находят величину параметра L,позволяющую измерить радиус 10 ошибкой t 100 метров (т.е. относительная погрешность 10): , L | S fl6-| 5t3jtA Очевидно, что использование спектрометров с такими геометрическими размерами нецелесообразно из-за необходимости его вакуумирования, термо- и вибростатирования и т.п. Целью изобретения является повышение точности рентгеновского спектрометра при измерении радиусов кривизны кристаллографических плоскостей.- . , : ; , . , -Поставленная цель достигается тем, что в рентгеновском спектрометре для прецизионного измерения деформации решетки монокристаллов,содержащем источник рентгеновского излучения, последовательно установленные по ходу рентгеновских лучей коллиматор, кристалл-монохроматор, щель с устройством ее перемещения, держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор и детектор излу чёния, между источником рентгеновского излучения и кристаллом-монохроматором введены две установленные параллельно друг другу пластины из поликристаляического материала, одна из которых снабжена устройством для параллельного перемещения вдоль оси Первичного луча, а другая - механизмом вращения в собственной плоскости вокруг оси, совпадающей с направлением первичного луча. На фиг.1 представлена принципиальная схема рейтгеновского спектрометра; на фиг. 2- схема хода лучей при прохождении их через поликристаллические монохроматоры. Спектрометр содержит источник рентгеновских лучей 1, коллиматор 2, поликристдллические монохроматоры 3 и 4, устройство 5 параллельного перемещения кристалла 3, устройство 6 вращения кристалла Ц, крйсталлмонохроматор 7 и1елевое устройство 8, исследуемый кристалл 9, кристалланализатор 10, детектор рентген.овского излучения 11. Рентгеновские лучи от источника 1, пройдя через коллиматор 2, попадают на поликристаллические монохроматоры 3 и ti, с одним из которых связан механизм параллельного перемещения вдоль оси первичного луча 5, а с другим устройство 6, обеспечивающее вращение монохроматора в соб ственной плоскости вокруг первичного рентгеновского луча. От монохроматора 3 и 4, наряду с прошедшим через них первичным лучом, распространяется система дифрагированных лучей, .часть из которых параллельна первичному лучу. Этот пучок рентгеновских лучей падает на кристаллмонохроматор 7, на котором происходит выделение лишь взаимно параллельных лучей. Далее эти лучи,пройд через щелевое устройство 8, падают на исследуемый кристалл 9 .отразившись от которого попадают на кристалл-анализатор 10 и затем регистри руются детектором 11. Для выведения кристаллов 9 и 10 в отражающее положение и регистрации угла отражения используют устройство, связанное с кристаллодержателямии представляющее собой рычаг заданной длины и микрометрический винт. Отсчет углов и регистрация угловых приращений проводится по индикатору, связанному с микрометрическим винтом. Спектрометр работает следующим о разом. Лучи от источника 1 после прохождения коллиматора 2, умень;тающего угловую расходимость, попадают на поликристаллический монохроатор 3. Отражение от этого моно хроматора представляет собой совокупность коаксиальных (дебаевских) конусов, угол при вершине каждого из которых равен 4 б , где 9 брэгговский угол для семейства кристаллографических плоскостей с .межплоскостным расстоянием .t.p. Ч ч t Эти лучи, попадая на второй поликристаллический монохроматор А, являются, в свою очередь, первичными .и также дают систему конусов отражения. Часть лучейj прошедших монохроматор k и являющихся последовательно отраженными от одного и того же семейства плоскостей (h,-k.9) ра пространяются параллельно оси первичного луча, идущего от источника. В результате отражения от монохрома тора 7 остаются только эти лучи.Рас стояние между ними (в поперечном сечении по всему фронту излучения) зависит от углов дифракции: в данного дебаевского конуса,распро-. стракяющегося от поликристалл14чески монохроматоров, и О - угла отраже0ния от монохроматора (монокристалла) 7, а также от взаимного расстояния f монохроматоров 3 и А. Из схемы,представленной на фиг.2, видно , что это расстояние равно 2 Е tg 2 5in&, Действительно, выберем произвольный конус отраженных лучей с углом при вершине ,- . nycTbO/t5( 0, тогда из Д А получим Oi -i-KflS .Проекция этого отрезка на кристаллмонохроматор 7 будет OnA/SinS. , а суммарная проекция из-за симметрии распространения рентгеновских лучей, расположенных на дебаевских конусах, составит . AC WЧисло лучей, отраженных от монохроматора 7, параллельных друг другуи отстоящих от центрального (отраженного первичного луча) попарно симметрично и на одинаковых pacctoяниях, определяется числом дебаееских конусов с углами ,- xlSO®, т.е. типом и кристаллографической структурой монохроматоров 3 и Л- Эти лучи, выделяемые подвижным щелевым устройством 8, направляются на исследуемый образец 9J радиус кривизны которого необходимо измерить, Методика измерения кривизны на описанном спектрометре заключается в следующем. Сначала на кристалл 9 направляют один из лучей, идущих от монохроматора 7, отделяя его от остальных с помощью щелевого устройства 8. Фиксируют угол отражения этого луча от исследуемого образцаj а затем передвигают щель В и направляют на образец другой луч. Расстояние между этими лучами определяют по формуле. (2) - оно является базовым расстоянием 5 C-ACJ при измерении кривизны. По разности уг лов отражения двух параллельных Лу чей от образца , Ч определяют радиус кривизны |- Используя лучи с различными и меняя расстояние между монохроматорами ЕС помощью механизма параллельного перемещения 5 в широких пределах варьируют базовое расстояние S. При этом общие геометрические размеры установки остаются практически постоянными. Вращение монохроматора k вокруг оси первичного луча с помощью устройства 6 обеспечивает равномерную интенсивность по сечению дифрагированных на поликристаллах лу чей. - Наличие кристалла-анализатора на пути лучей, отраженных от исследуемого образца, позволяет выделить из углового смещения брэгговского максимума вклад от однородной (неизгибающей) деформации кристаллической решетки. Проиллюстрируем возможность измерения больших радиусов кривизны на примере спектрометра, работающего на Си-излучении и отражении (333) от монокристаллов (монохроматора, иссле /jyeMoro образца, анализа-ора) кремния. В качестве поликристаллическйх монохроматоров используются алюминиевые, фольги толщиной 50 мкм. Пусть расстояние между фольгами -6,3 мм и щелевое устройство перед иссл.едуемым кристаллом выделяет последовательно лучи, принадлежащие дебаевскому конусу с 9л 19°15. (отражение (1П) для АВ на Си KtjL Тогда при точности отсчета углов f 0,5 угл.сек, согласно формуле (3), получим: Максимальное значение расстояния между кристаллическими монохроматорами. I- от которого зависит разрешающая способность Прибора к малым искривлениям, определяется линейнь1м размером кристаллов (монохроматора и исследуемого образца) в брэгговском направлении - S. Если S 35 мм (в настоящее время в электронике используются кристаллы с диаметром . i«0-100 мм), то из формулы (3) ДЛЯ: Sf и е находим:/ md 16,2 мм. Соответствующий мак симальный радиус кривизны, который можно измерить при таком К тсцчбудет I, :10м. На спектрометрах известного.типа предельное значение R не превышает 1,5 Ю м. Точность измерений R на предлагаемом спектрометре определяется базовым расстоянием S, которое, однако, может варьироваться в широких пределах, задаваемых размерами исследуемого кристалла и монохроматора, а не расстояниями между ними и источни ком излучения, как в известных спектрометрах. Нзпример, если исследуемый образец диаметром 40 мм изо1- нут и имеет радиус кривизны 10 м, то .ТОЧНОСТЬ, с которой этот радиус может быть измерен при базовом расстоянии S 35 мм будет равна 170 м,т.е. относительная ошибка 7.. При этом размер спектрометра увеличится лишь на 16,2 мм. В отличие от этого на спектрометре типа (2) радиус криёизны 10м может быть измерен лишь с точностью 10 кг, т.е с относительной ошибкой 100. Из приведенных оценок видно, что в случае измерения малых изгибов на заявляемом приборе ошибка измерений уменьшается в 10-15 раз. Таким образом, с помощью предлагаемого спектрсм етра повышается точность и предел измерений радиусов кривизны кристаллографических плоскостей. Формула изобретения Рентгеновский спектрометр для прецизионного измерения деформации решетки монокристаллов, содержащий источник рентгеновского излучения, последовательно установленные по ходу рентгеновских лучей коллиматор, кристалл-монохроматор, щель с устройством для ее перемещения, держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор и детектор излучения-, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, между источником рентгеновского излучения и кристаллом-монохроматором введены две установленные параллельно друг другу пластины из поликристаллического материала, одна из которых снабжена устройством для параллельного перемещения вдоль.оси первичного луча, а другая - механизмом вращения в собственной плоскости вокруг оси, совпадающей с направлением первичного луча. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Godvrod К., Nady А.Т., Pek Z. Of the annTication. triple-crystal spectrometer for measurement the radius of curvature of bent singlecrystal Phys. Stab Sol (d), N 2, 3. 1976, 705-710. 2.Скупое B.Д., Успенская Т.Н. Комбинированный рентгеновский спектрометр для измерения деформации в монокристаллах. ПТЭ, № 2, 1975, 210-213 (прототип).