Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1986 года по МПК C01B25/231 

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением дигидратно- полугидратным методом и может быть использовано в производстве минеральных удобрений и фосфорнокислых солей

Цель изобретения - снижение остаточного содержания фтора в полугидрате сульфата кальция при сохранении высокой производительности фильтрации.

Пример 1. 850 мае.ч. (85% от общего количества) апатитового концентрата разлагают 850 мае.ч. (80,5% от общего количества) 92%-ной серной кислоты и 2234 мае.ч. оборотной фосфорной кислоты (14% PtOg) в течение 3-4 ч. При и содержании в жидкой фазе 0,6% СаО и 0,3% осаждают дигидрат сульфата кальция (ДГ). Полученную суспензию разделяют на два потока в соотношении 1,8:1 1405 мае.ч. суспензии (меньшая часть) смешивают с 200 мае.ч,. (19,5%) 92%-ной серной кислоты. При этом в сернофосфорнокислотном растворе обработки содержится 15% и 20% . В результате разогрева суспензии (за счет теплоты разбавления серной кислоты) до 105 с время перехода дигидрата в полугидрат сульфата кальция (ПГ) составляет 8 мин (время вццержки). 2529 мае.ч. суспензии дигидрат сульфата кальция смешивают с 1605 мае.ч. активной затравки,образованной в результате предьщущей операции, и полученную смесь вьщер- живают в сернофосфорнокислотном раст воре,содержащем 25% и 6,4% , при в течение 2 ч для полного фазового перехода дигидрата в полугидрат сульфата кальция. 3774 мае.ч. суспензии полугидрата сульфата кальция смешивают с 150 мае.ч. апатита (15%), 316 мае.ч. оборотной фосфорной кислоты (14% ) и вьщержи- вают при ЮО с в течение 1 ч. 4240 мае.ч. суспензии () разделяют на вакуум-фильтре с получением 1463 мае.ч. (37%) фосфорной кислоты, содержащей 3% , твердую фазу промывают водой, промьшные воды являются оборотной фосфорной кислотой. Коэффициент использования фосфатного сырья составляет 98,5%.

Производительность фильтрования пульпы полугидрата сульфата кальция не изменяется при вьщержке более 5 ч

и составляет вначале 1400 т/(). В сухом осадке содержится 0,03% фтора. В результате осуществления процесса в дигидратно-полугидратном

процессе содержание фтора в получен- ной фосфорной кислоте по сравнению с известной не увеличилось.

П р и м е р 2. 870 мае.ч. апатитового концентрата (87%) смешивают

с 850 мае.ч. (83,5%) 92 %-ной серной кислоты и 2561 мае.ч. оборотной фос- форной кислоты (17,6% PjOg). Процессы разложения апатита и кристаллизации дигидрата сульфата кальция протекают при 90 С в течение 3-4 ч и содержании в жидкой фазе 0,8% GaO и 4% . Полученную суспензию разделяют на два потока в массовом соот- , ношении. 3:1. 1070 мае.ч. суспензии

(меньшая часть) смешивают с 176 мае.ч. (17,5%) 92%-ной серной кислоты. При этом в сернофосфорнокислотном растворе содержится 21% Р, Oj, и 17% . В результате разогрева суспензии до

1:10° С время перехода дигидрата в полугидрат сульфата кальция составляет 3 мин. 3210 мае.ч. суспензии дигидрата сульфата кальция (большая часть) смешивают с 1246 мае.ч. активной затравки, образованной, при предьщущей операции, и полученную смесь вьщержи- вают всернофосфорнокислотном растворе, содержащем 27,5% Р GS и 4, 5% HjSO , при 95°С в течение 2 ч. Затем

4096. мае.ч. сусп ензии полугидрата

сульфата кальция обрабатывают

130 мае.ч. апатита (13%) При 95 с в течение 1ч. После разделения суспензии на вакуум-фильтре получают .

1313 мас.ч. (41%) фосфорной кислоты, содержащей 2% Н SOj . Коэффициент использования фосфатного сырья составляет 97,8%.

Производительность фильтрования

пульпы полугидрата сульфата кальция не изменяется при вьщержке более 5 ч и вначале составляет 1280т/() В сухом осадке содержится 0,045% фтора.

Примерз. 900 мас.ч. (90%) апатитового концентрата смешивают с 850 мас.ч. (84%) 92%-ной серной кислоты и 2349 мас.ч. оборотной фосфорной кислоты (21% Р Oj). Процессы

разложения апатита и кристаллизации дигидрата сульфата кальция протекают ПЕЙ содержани1| в жидкой фазе 1,2% СаО и 0,2 SO ,теипературе в течение 3-А ч. Полученную суспензию разделяют на два потока в массовом соотношении 2,5:1. 1171 мае.ч. суспензии (меньшая часть) смешивают с 162 мае.ч. (16%) 92%-ной серной кислоты. При этом в сернофосфорнокислот ном растворе содержится 24% Р Oj и 13% . В результате разогрева суспензии до 100 С время фазового перехода дигидрата в полугидрат сульфата кальция составляет 15 мин. 2928 мае.ч. суспензии дигидрата сульфата кальция (большая часть) смешивают с 1333 мае.ч. активной затравки, образованной при предьздущей операции и полученную смесь вьщерживают в сер нофоефорнокислотном растворе, еодер- жащем 32% Р О,, и 3,9% , при 95 С,в течение 2 ч. 3901 мае.ч. суспензии полугидрата сульфата кальция смешивают е 100 мае.ч. (10%) апатита и 211 мае.ч. оборотной фосфорной кислоты (21% ) и вьщерживают при 95 С в течение 1 ч. 4212 мае.ч. еус- пензии (Ж:Т 2:1) разделяют на вакуум-фильтре е получением 46% фосфорной кислоты, содержащей 1% Н,80ц. Коэффициент использования фосфатного сырья составляет 97,5%.

Производительность фильтрования пульпы полугидрата сульфата кальция не изменяется при в 4держке более 5 ч и вначале составляеу 1450 т/(м .ч) . В сухом осадке содержится 0,055% фтора.

Влияние предлагаемых режимов на фильтрующие свойства полугидрата

1,8:1

15

сульфата кальция и остаточное содержание фтора в нем представлены g табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что только при выполнении предлагаемого способа в предла1 аемых режимах произ- .водительность фильтрации сохраняется высокой 1150-1450 кг/() (такая же, как в известном епоеобе), а оетаточное содержание фтора в осадке значительно ниже, чем в извеетном (0,3-0,5%), т.е. степень очистки от фтора повьш1ается в 4,3-20 раз.

В табл. 2 показано влияние условий обработки части суепензии дигидрата сульфата кальция (при соотношении 2,5:1) и его перекристаллизации на фильтрующие свойства полугидрата сульфата кальция.

В табл. 2 производительность фильтрации представлена удельным объемным сопротивлением оеадка полугидрата сульфата кальция, из которой следует, что в предлагаемых условиях осуществления процесса удельное обът емное сопротивление оеадка более чем в 1,5 раза ниже, чем в заинтерваль- ных значениях, т.е. производитель- ноеть фильтрации в заинтервальных значениях, как обратная величина удельного объемного сопротивления, падает. При времени ввдержки обработанной серной кислотой меньшей чаети еуепензии дигидрата сульфата кальция менее 3 мин перекристаллизация проиеходит неполноетью.

Таблица 1

15

1200

0,035

Продолжение табл.1