СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАТЕРФЕНИЛА Советский патент 1997 года по МПК C07C15/14 C07C7/14 

Описание патента на изобретение SU1226799A1

Изобретение относится к технологии получения особо чистых веществ, в частности к технологии очистки паратерфенила для выращивания монокристаллов, применяемых в качестве активных элементов сцинтилляционных детекторов ионизирующих излучений.

Целью изобретения является увеличение выхода паратерфенила и сокращение времени очистки.

Пример 1. 2 кг коммерческого продукта квалификации сцинтилляционный, полученного фракционной перегонкой и перекристаллизацией из бензола, загружают в гамма-пушку типа "Исследователь" с радиоизотопным источником 60Co мощностью P 2,5•103 рад/мин и облучают в течение 40 мин (длина волны излучения 9,32•10-3 ).

Чистота паратерфенила (коммерческого продукта), выпускаемого промышленностью, оценивается согласно ТУ-6-09-4049-83 по следующим параметрам:
Внешний вид Белый кристаллический порошок;
Температура плавления, oC 212,5 ±1(211,5-213,5)
Стинтилляционная эффективность, 100 ±10(90-110)
Положение главного максимума спектра люминесценции, нм - (380-10)(370-390)
Относительный световой выход люминесценции, Не менее 90
Остаток после прокаливания (в виде сульфатов), Не более 0,02
Оптическая прозрачность, при λ нм Не менее
370 55
380 60
390 75
400 82
Содержание основного вещества в сырье составляет 86-88 мас. Остальные примеси такие как м- и о-изомеры, кватерфенил, нафталин, антрацен, тетрацен, фенантрен и их производные, а также целый ряд примесей, которые не удается идентифицировать. Затем облученный продукт загружают в стеклянный сосуд, растворяют при нагревании и постоянном перемешивании в диметилформамиде, потом раствор охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают и высушивают. После этого паратерфенил загружают в ампулу для зонной плавки, вакуумируют ее, а затем наполняют аргоном до давления 800 ГПа, запаивают и проводят очистку зонной плавкой, пропуская расплавленную зону вдоль ампулы 6 раз со скоростью 2 мм/ч.

Выход готового продукта 62 мас. продолжительность процесса 53,4 ч (табл. 1 и 2).

На фиг. 1 и 2 приведены кривые плавления исходного (коммерческого продукта) паратерфенила (фиг. 1) и очищенного паратерфенила (фиг. 2). Кривые сняты на дифференциальном сканирующем калориметре ДСК-111 фирмы "Сеторам" (Франция). Из их сопоставления следует:
температура плавления паратерфенила, очищенного по предлагаемому способу, на 1,4oC выше, чем коммерческого продукта;
коммерческий продукт начинает плавиться при 197,9oC, фазовый переход затянут и происходит в интервале 179,9 216,6oC, энтальпия плавления 30,76 кал/г; паратерфенил, очищенный по предлагаемому способу, плавится в интервале 208,6-218,7oC, кривая плавления идет круто, энтальпия плавления 32,50 кал/г; обе кривые несимметричны; на кривой плавления (фиг.2)ясно виден высокотемпературный пик; на кривой (фиг.1)этот пик не разрешается. Этот пик, по-видимому, связан с изменением в симметрии молекулы паратерфенила в жидком состоянии (два крайних бензольных кольца поворачиваются относительно центрального на угол 16-27o).

Из анализа этих данных можно сделать вывод, что предложенный способ очистки достаточно эффективен.

Влияние времени облучения на выход целевого продукта в зависимости от энергии облучения и мощности источника приведено в табл. 1(примеры 1а и 1б). Из этих данных следует, что для каждого отдельного случая существует оптимальное время облучения (доза), которое зависит от энергии излучения и мощности облучаемого образца.

Пример 2. Облучение исходного паратерфенила проводят аналогично примеру 1, затем проводят перекристаллизацию из толуола, полученный продукт загружают в ампулу для зонной очистки и проводят очистку, как в примере 1. Выход готового продукта составляет 60 мас. продолжительность процесса 53,4 ч(табл. 2).

Пример 3. 0,8 кг коммерческого продукта помещают в рентгеновскую установку РУП-150/300 на расстоянии 10-15 см от окна рентгеновской трубки и проводят облучение в течение 1000 мин при режимах работы трубки 250 кВ, 10 А (длина волны 1,5 ) и затем проводят перекристаллизацию и зонную плавку, как в примерах 1 и 2. Выход годного продукта 60 мас. продолжительность процесса 69,7 ч (табл. 1 и 2).

Пример 4. В колбу из оптического кварца емкостью 500 см3, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 40 г коммерческого продукта и 400 см3 толуола. Смесь нагревают до полного растворения и при непрерывном нагревании и перемешивании облучают светом от ртутно-кварцевой лампы сверхвысокого давления СВД-120А (длина волны 3000-3900 ), расположенной на расстоянии 20-30 см от колбы, в течение 12 ч. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и полученный продукт загружают в ампулу для очистки зонной плавкой. Очистку зонной плавкой проводят, как в примере 1. Выход годного продукта 60 мас. продолжительность процесса -62,4 ч (табл. 1 и 2).

В табл. 1 также приведены данные по облучению паратерфенила β - излучением от радиоизотопного источника 90Sr-90Y. В этом случае выход годного продукта снижается до 45 мас. Кроме того, так как b - частицы обладают малой проникающей способностью, то облучению одновременно может подвергаться небольшое количество вещества, рассыпанного тонким слоем перед источником, в то время как электромагнитным излучением можно одновременно облучать до нескольких килограммов паратерфенила. Поэтому использование источников b излучения является нетехнологичным.

В табл. 2 дан выход годного после очистки паратерфенила по примерам 1 - 4.

Использовать нейтронное (n) излучение нецелесообразно, так как нет достаточно мощных радиоизотопных источников нейтронов. Кроме того, нейтронное излучение может нанести серьезные повреждения не только вредным примесям в паратерфениле, но и основному веществу из-за n-p-взаимодействия. Использовать другие виды, корпускулярного излучения нецелесообразно по тем же причинам, что и n-, b -излучения.

Применение электромагнитного излучения с длиной волны, лежащей в видимом диапазоне, и более длинноволновое не приводит к фотохимической деструкции примесей в паратерфениле, т.е. их применение нецелесообразно.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает следующие преимущества: сокращает продолжительность процесса в 7-8 раз; увеличивает выход готового продукта в 3 раза, причем сцинцилляционные характеристики монокристаллов, выращенных из очищенного паратерфенила, не уступают характеристикам, которые получают в известном способе.

Похожие патенты SU1226799A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОТБОРА ПАРАТЕРФЕНИЛА ДЛЯ ПЛАСТМАССОВЫХ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ 1990
  • Сенчишин Виталий Георгиевич[Ua]
  • Будаковский Сергей Валентинович[Ua]
  • Корнеева Ольга Глебовна[Ua]
  • Реброва Марина Валентиновна[Ua]
RU2025716C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДА БЕЗ НОСИТЕЛЯ 1992
  • Алексеев И.Е.
  • Бондаревский С.И.
  • Еремин В.В.
RU2102810C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДИОИЗОТОПА СТРОНЦИЙ-89 1999
  • Григорьев Г.Ю.
  • Верещагин Ю.И.
  • Абалин С.С.
  • Маширев В.П.
  • Чувилин Д.Ю.
RU2155398C1
СИНТЕТИЧЕСКИЙ РАДИОАКТИВНЫЙ НАНОАЛМАЗ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2013
  • Долматов Валерий Юрьевич
  • Горбунов Евгений Константинович
RU2543184C2
КРИСТАЛЛ СО СТРУКТУРОЙ ГРАНАТА ДЛЯ СЦИНТИЛЛЯТОРА И ИСПОЛЬЗУЮЩИЙ ЕГО ДЕТЕКТОР ИЗЛУЧЕНИЯ 2012
  • Йосикава Акира
  • Янагида Такаюки
  • Камада Кей
  • Сато Хироки
  • Цуцуми Косуке
  • Ендо Таканори
  • Ито Сигеки
RU2622124C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИСТОЧНИКОВ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ НА ОСНОВЕ РАДИОНУКЛИДА Se ДЛЯ ГАММА-ДЕФЕКТОСКОПИИ 2010
  • Волчков Юрий Евгеньевич
  • Декопов Андрей Семенович
  • Злобин Николай Николаевич
  • Косицин Евгений Михайлович
  • Кузнецов Леонид Кондратьевич
  • Шимбарев Евгений Васильевич
  • Федотов Владимир Иванович
  • Хорошев Виктор Николаевич
RU2444074C1
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ГАЛОГЕНИДОВ СЕРЕБРА И ТАЛЛИЯ 2011
  • Голованов Валерий Филиппович
  • Кузнецов Михаил Сергеевич
  • Лисицкий Игорь Серафимович
  • Полякова Галина Васильевна
RU2487202C1
Способ управления потоком коротковолнового электромагнитного излучения или медленных нейтронов 1991
  • Юшкин Николай Павлович
  • Белашев Борис Залманович
  • Ширяева Любовь Леонидовна
  • Яковлев Александр Николаевич
SU1778791A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДА БЕЗ НОСИТЕЛЯ 1992
  • Алексеев И.Е.
  • Бондаревский С.И.
  • Еремин В.В.
RU2102809C1
ПЛАСТМАССОВЫЙ СЦИНТИЛЛЯТОР 1990
  • Мордсон М.Г.
  • Рыжих О.Н.
  • Сенчишин В.Г.
  • Власов В.Г.
RU1722158C

Иллюстрации к изобретению SU 1 226 799 A1

Реферат патента 1997 года СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАТЕРФЕНИЛА

Способ очистки паратерфенила, включающий фракционирование его, перекристаллизацию из органического растворителя и последующую зонную плавку, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени очистки, перед зонной плавкой паратерфенил дополнительно подвергают электромагнитному облучению в диапазоне волн ультрафиолетового света, рентгеновского или гамма-излучения и продукт облучения перекристаллизовывают из органического растворителя.

Формула изобретения SU 1 226 799 A1

Способ очистки паратерфенила, включающий фракционирование его, перекристаллизацию из органического растворителя и последующую зонную плавку, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени очистки, перед зонной плавкой паратерфенил дополнительно подвергают электромагнитному облучению в диапазоне волн ультрафиолетового света, рентгеновского или гамма-излучения и продукт облучения перекристаллизовывают из органического растворителя.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года SU1226799A1

Лифиц А.Л., Фрайман С.А., Дистанова Л.Я., Кобленц М.Л., Аронская Н.Ю., Финкельштейн И.И
Усовершенствование производства сцинтиллялционных материалов
- Сборник "Промышленность химических реактивов и особо чистых веществ"
Вып
Насос 1917
  • Кирпичников В.Д.
  • Классон Р.Э.
SU13A1
Нефтяной конвертер 1922
  • Кондратов Н.В.
SU64A1
Александровская Н.Г., Доброхотова В.К
Исследование спектров чистых и примесных монокристаллов п-терфенила
Изв
АН СССР (серия физическая), т
Способ очищения сернокислого глинозема от железа 1920
  • Збарский Б.И.
SU47A1
Приспособление для захвата грузов с земли летящим самолетом 1924
  • Шварев Н.Е.
SU1385A1
Будаковский С.В., Корсунова С.П., Мнацаканова Т.Р., Нагорная Л.Л., Шпилинская Л.Н
Исследование люминесцентных характеристик органических сцинтилляционных монокристаллов на основе паратерфенила
Тезисы докладов III Всесоюзной конференции по органическим люминофорам
Способ получения фтористых солей 1914
  • Коробочкин З.Х.
SU1980A1
Насос 1917
  • Кирпичников В.Д.
  • Классон Р.Э.
SU13A1

SU 1 226 799 A1

Авторы

Будаковский С.В.

Мнацаканова Т.Р.

Нагорная Л.Л.

Даты

1997-10-20Публикация

1984-06-22Подача