Способ регулирования процесса полимеризации в производстве полиизопрена Советский патент 1986 года по МПК C08F136/08 G05D27/00 

1

Изобретение относится к автоматизации процессов полимеризации и может быть использовано в производ- , стве синтетического полиизопрена в химической и нефтехимической промышленности.

Целью изобретения является стабилизация пластичности полимера.

Известно что для полиизопрена, не содержащего гель-фракцию, существует тесная корреляция между вязкостью по Куни и пластичностью (коэффициент корреляции свьше 0,8 при пятидесяти параллельных анализах). Из этого следует, что изменение входных параметров, а именно температуры шихты, концентрации водорода, оказьшает адекват- нее воздействие на показатели качества полиизопрена о С увеличением содержания гель-фракции корреляционная связь между вязкостью по Муни и пластичностью уменьшается, а при содержании гель-фракции свьппе 10% исчезает.

Для полиизопрена с высоким содержанием гель-фракции пластичность зависит от Доли, высокомолекулярной фракции, на которую воздействует изменение температуры полимеризации, в то время как вязкость по Муни зависит от доли низкомолекулярной фракции, на которую действует дозировка водорода агента переноса цепи.

Поэтому согласно изобретению изме ряют содержание гель-фракции и при превьшении гель-фракцией заданного значения, а также при уменьшении пластичности ниже заданного значения увеличивают температуру исходной реакционной смеси, а при увеличении пластичности каучука или при увеличении содержания летучих продуктов больше допустимого значения уменьшают температуру исходной реакционной смеси.

На чертеже приведена скема реализации данного способа регулирования процесса полимеризации в производстве изопренового каучука.

Схема включает реактор 1 с мешалкой, трубопровод 2 подачи исходной реакционной смеси (шихты), холодильник 3, трубопроводы 4-6 для подачи хладагента (жидкого пропана), комплексного катализатора типа Циглера- Натта и водорода соответственно, трубопровод 9 выхода раствора полимера из реактора 1, управляющую вычйсли12276382

тельную машину (УЪМ) 8, датчики 9-13 концентрации полимера, вязкости по Муни, полимера, содержания гель- фракции в полимере, пластичности по5 лимера и содержания летучих продуктов в полимере соответственно, регу- лирунлцие клапаны .14, 15 и 16 на трубопроводе 5 подачи катализатора, на трубопроводе 6 подачи водорода, на

О трубопроводе 4 подачи хладагента соответственно.

Схема работает следующим образом. В реактор 1 с мешалкой по трубопроводу 2 подается шихта - раствор

5 изопрена в изопентане, которая предварительно охлаждается в холодильнике 3 жидким пропаном, подаваемым по трудопроводу 4. По трубопроводу 5 в шихту подается комплексный катализа20 тор Циглера-Натта, по трубопроводу 6 - водород. Полимер выходит из реактора 1 по трубопроводу 7.

Регулирование процесса полимеризации осуществляется при помощи УВМ

25 8, в которую вводится через датчики 9-13 информация , о концентрации полимера, вязкости по Муни, содержании гель-фракции в полимере, пластичности полимера и содержания летучих про30 дуктов в полимере, соответственно.

. В УВМ 8 рассчитывается требуемое количество катализатора водорода и хладагента на процесс. Стабилизация концентратдии полимера осуществляется

j УВМ 8 изменением расхода катализатора с помощью регулирующего клапана 14. Стабилизация вязкости по Муни полимера осуществляется УВМ 8 изменением расхода водорода с помощью

40 регулирующего клапана 15 или изменением расхода хладагента с помощью регулирукяцего клапана 16.

45

50

55

При превьшюнии содержания гель- фракции в полимере заданного значения при значении пластичности ниже заданного уровня увм 8 увеличивает температуру исходной реакционной смеси путем уменьшения расхода хладагента с помощью регулирукяцего клапана 16. Если же пластичность или содержание.летучих продуктов становится больше допустимого значения, УВМ 8 уме-ньшает температуру исходной реакционной смеси путем увеличения расхода хладагента с помощью регулирующего клапана 16.

Пример 1, Регулирование процесса полимеризации в производстве

При превьшюнии содержания гель- фракции в полимере заданного значения при значении пластичности ниже заданного уровня увм 8 увеличивает температуру исходной реакционной смеси путем уменьшения расхода хладагента с помощью регулирукяцего клапана 16. Если же пластичность или содержание.летучих продуктов становится больше допустимого значения, УВМ 8 уме-ньшает температуру исходной реакционной смеси путем увеличения расхода хладагента с помощью регулирующего клапана 16.

Пример 1, Регулирование процесса полимеризации в производстве

полиизопрена пп предлагаемому способу.

Процесс полимеризации осуществляют в реакторе 1 при 44°С, расход шихты (13%-ный раствор изопрена в изопентане), поступающей по трубопроводу 2, составляет 30 т/ч при -2°С, расход катализатора, -подаваемого по трубопроводу 5, составляет 16 м /ч. На УБМ 8 поступают данные о концентрации полимера, вязкости по Муни, содержание гель-фракции в полимере, пластичности полимера и содержании летучих продуктов в полимере от дат10

Данные процесса полимеризации при регулировании согласно предлагаемому способу представлены в табл.1.

Пример 2 (контрольньй). Регулирование процесса полимеризации в производстве полиизопрена осуществляют при аналогичных технологическом оформлении и рабочем режиме, концентрацию полимера УВМ 8 стабилизирует также на значении 11 мас.% изменением расхода катализатора с помощью регулирующего клапана 14.

чиков 9-13 соответственно. УВМ 8 Вязкость по Муни УВМ 8 стабилизиру20

25

35

считьшает требуемое количество катализатора, водорода и хладагента на процесс. Концентрацию полимера УВМ 8 стабилизируют на значении 11 мас.% изменением расхода катализатора с помощью регулирующего клапана 14. Вязкость по Муни УВМ 8 стабилизирует на значении 73 ед. изменением расхода водорода, при увеличении вязкости по Муни увеличивают подачу водорода с помощью регулирующего клапана 15, а при уменьшении вязкости по Муни уменьшают подачу водорода.

Измеренное значение гель-фракции 10 мас.%, что выше заданного (8мас.% ,30

Содержание летучих продуктов в го- товом каучуке 0,4 мас.% (допустимое значение не более 0,6 мас.%).

Измеряют пластичность полимера (допустимые значения 0,32-0,41, заданное значение 0,35), При изменении пластичности в сторону уменьшения УВМ 8 увеличивает температуру исходной реакционной смеси уменьшением расхода хладагента с помощью регулирующего клапана 16. При увеличении пластичности свьше 0,41 или содержания летучих продуктов до 0,7 мас.%, т.е. больше допустимого значения, УВМ 8 уменьшает температуру шихты увеличением расхода хладагента с помощью регулирующего клапана 16.

При регулировании процесса полимеризации по предлагаемому способу в течение 8 ч на действующей про- мьшленной установке получения полиизопрена было сделано 16 анализов . готового полимера на пластичность, при этом общий диапазон изменения этого показателя качества составил 0,3610,03 при среднеквадратическом отклонении 0,02.

40

45

50

55

Данные процесса полимеризации при регулировании согласно предлагаемому способу представлены в табл.1.

Пример 2 (контрольньй). Регулирование процесса полимеризации в производстве полиизопрена осуществляют при аналогичных технологическом оформлении и рабочем режиме, концентрацию полимера УВМ 8 стабилизирует также на значении 11 мас.% изменением расхода катализатора с помощью регулирующего клапана 14.

20

25

5

30

0

5

0

5

ет на значении 73 ед. При изменении вязкости по Нуни в сторону уменьшения УВМ 8 уменьшает расход водорода с помощью регулирующего клапана 15, а при увеличении вязкости по Муни увеличивает температуру шихты уменьшением расхода хладагента с помощью регулирующего клапана 16, Расход катализатора при этом поддерживают на достигнутом уровне.

Пластичность каучука в данном примере не регулируют. Результаты анализа готового каучука на пластичность (-в течение 8 ч 16 анализов) показали, что общий диапазон этого показателя качества составил 0,32- iO,04 при среднеквадратическом отклонении 0,03. Содержание летучих. продуктов в среднем 0,5 мас,%, содержание гель-фракции 14 мас.%,

Данные процесса полимеризации при регулировании по известному способу представлены в табл.2.

i

Из табл.1 видно, что значение пластичности полиизопрена лежит в допустимых пределах (0,32-0,41), тогда как в контрольном примере (табл.2) в некоторых случаях значение пластичности ниже допустимого (0,28-0,31), что приводит к снижению качества полиизопрена и увеличению доли некондиционного продукта. По ГОСТу пластичность (показатель качества) не должна быть меньше 0,3. Низкая пластичность полнизопрена ухудшает условия переработки резиновой смеси на основе полиизопрена.

Таким образом, применение предлагаемого способа обеспечивает стабилизацию пластичности полиме-.

ра.

Продолжение табл. 2