Способ получения раствора борфторида олова (II) Советский патент 1986 года по МПК C01B35/04 C01G19/04 

«

Изобретение относи7 ся к гальванотехнике и может быть использовано для приготовления электролитов гальванического осаждения олова и его сплавов

Цель изобретения - удешевление процесса получения борфторида олова (II) при сохранении вьосода целевого продукта,,

Пример 1 а Готовят кислый раствор дихлорида олова, растворяя 71,3 г StiClj-ZHgO в 1 л дистиллированной воды,, подкисленной 25 мл концентрированной НС1 плотностью 1,,18 г/ см 5 и доводят объем раствора до 1э25 л.. К этому раствору добавляют 136,8 г борной кислотьц что соответствует атомному соотношению BsSn 7„О. После полного растворения всей борной кислоты кислый раствор нейтрализуют раствором соды (предва- Х ительно растворяют 51 г Na,, COj в дистиллированной воде и доводят объе раствора до 1 л) до рН 6-85 получая осддок бората олова белого цвета

Осадку дают отстояться в течение 2-3 ч и декантируют маточньм раствор Осадок промывают распульповывани:ем в дистиллированной воде при перемешивании и отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом.

Отфильтрованный осадок бората олова, в котором атомное соотношение B:Sn равно 5,673 переносят в ви- нипластовую емкость и растворяют в смеси 1500 мл воды и 112 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты плотностью 15128 г/см 5 получая раствор борфторида олова с концентрацией Sn(BF), 57 г/л., и содержащий 44,3 г свободной борной кислоты. Выход продукта 99 3,15% от теоретического о

Предлагаемой продукт дешевле из- вестного, так как его получение не предусматривает использование доро- гой борфтористоводородной кислоты, кроме того, предлагаемая технология позволяет дополнительно получать свободные HBFj, и Н ВО при, сохранении выхода целевог о продукта „

Пример 2„ Готовят солянокислый раствор дихлорида олова аналогично примеру 1. К раствору добавляют 97,7 г борной кислоты, что соответствует атомному соотношению B;Sn 5,0, После полного растворения борной кислоты раствор нейтрализуют раствором соды до рН 6-8 анапогич782 но примеру 1„ Смесь отстаивают в течение 3 ч, маточный раствор декан- тируютч а осадок промывают, фильтруют и «.нализируют на содержание олова и бора,.,

По данным -химического анализа атомное соотношение в осадке равно 1532, Выход SnCl2 2H20 в осадок составляет 99;. 11% от теоретического.

При растворении полученного осадка во фтористоводородной кислоте об- разуг .тся раствор, в котором лишь 66% олова превращается в борфторид оло- Е:а,, а 34% - в дифторид ,олова,.

Пример 3 о В солянокислом растворе дихлорида олова.; приготовленном аналогично примеру 1 ,, растворяют 105,5 г борной кислоты,- что соответствует aroMHot s соотношению B:,Sn 5,,, Раствор нейтрализуют содой до рН 6-8 и после отстаивания осадка в течение 3 ч декантируют ма точньй раствор Осадок промывают водой, (рипьтруют и анализируют 5

Соотношение в осадке бора и олова составляет 1,88, Выход SnCl2 2H,,0 в осадок 99,17% от теоретического о

При растворении осадка во фтористоводородной кислоте получают раствор, представляющий .собой смесь бор- фторида и дифторида олова, причем степень превращения осадка в борфто- ри,ц о, составляет 94%, а в дифторид -- 6%,

Пример 4 о Готовят солянокислый раствор дихлорида олова аналогично примеру 1 и растворяют в кем 146,5 г борной кислоты, что отвечает атомному соотношению B:Sn 7,5, По- лученньш раствор нейтрализуют раствором соды до рН 6-8 Смесь отстаивают, декантируют маточньй раствор,, а осадок промывают, фильтрую и анализируют,,

По данным анализа атомное соотношение в ос,адке B:Sn 5568, а выход SnCl2 2H20 в осадок 99,12% от теоретического.

Полученный осадок переносят в сосуд из винипласта и растворяют в смеси 1500 мл воды и 112 мл 40%-ной фтористоводородной .кислоты плотность 1 р 1 28 г/см 5 получают раствор бор- фторида олова (II) с концентрацией ЗпСВРд) 57 г/л и содержащий 44,5 г/л свободной борной кислоты.

Сопоставляя полученные результаты с данными .примера 1, проведенного в

3 1

аналогичных условиях, но при атомном соотношении в исходном растворе B:Sn 7,0 видно, что увеличение соотношения В;Sn с 7,0 до 7,5 приводит к образованию раствора практически того же состава, но при этом повьппа- ется расход борной кислоты и снижается экономия на 60-70% по сравнению с экономией, достигнутой в примере 1 Таким образом, вьшолнение способа за пределами предлагаемого интервала

Олово двухлорис- тое 2-водное, ч, кг .

71,3

Соляная кислота (36%-ная), ч, мл 25,0

.Натрий углекис- льш 10-водный, ч, кг51,0

Борная кислота,

ч, кгБора окись (борньй ангидрид),

ч, кгНатрий тетрабор- нокислый 10-водный, ч, кг Борфтористоводо-родная кислота (40%-ная), ч, мл109

25,0 25,0 25,0. 25,0 25,0 25,0 25,0

51,0 51,0 - 34,0 51,0 51,0 51,0

136,8 60,5 82,0 136,7 68,4 117,2

22,0

180,6 60,2 Фтористоводородная кислота (40%-ная), ч, мл

112 112 112 112 112 112 112

Атомное соотношение BrSn

в исходной смеси

7,0 5,5 6,0 6,2 7,0 5,5 6,0

291784

атомных соотношений бора и олова не обеспечивает достижения цели. Б тех случаях, когда отношение B;Sn менее 5,5 (примеры 2 и 3), вместо раство-, 5 ра борфторида олова образуется раствор, состоящий из смеси борфторида и дифторида олова, непригодный в качестве электролита для гальванического осаждения олова и его сплавов. 10 Расход реактивов, выход продуктов других примеров даны в таблице.

71,3 71,3 71,3 71,3 71,3 71,3 71,3

82,0 136,7 68,4 117,2

60,5 22,0

180,6 60,2 в полученном осадке

Выход готового продукта, % от теоретического

5,.67 2,11 2,685 2,58 2,34 2,12 2,84

99,15 99,1599,1699,2 99,1299,15 99,11 99,18

Примечание. В опытах 5, 6, 10 и 11 борная кислота и борньй

ангидрид вводят в кислый раствор дихлорида олова, а в опытах 7-9 борную кислоту и буру вводят в щелочный раствор осадителя.

Редактор Н.Гунько

Составитель Г„Метрог ольская

Техред М.Моргентал Корректор С.Шекмар

2416/20

Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного, комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственнс-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение таблицы