Способ получения коллоидной серы Советский патент 1986 года по МПК C01B17/10 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ в частности к способам получения коллоидной серы, которая может быть использована в сельском хозяйстве я качестве препарата, защищающего растения от вредителей и заболеваний.

Цель изобретения - повьшение стабильности целевого продукта и обеспечение возможности переработки сер- ной пасты, образ.ующейся в процессе очистки, газов от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа. Способ осуществляют следующим об- разом.

Серную пасту, образующуюся процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа, пред- варительно обрабатывают водным раствором аминополикарбоновой кислоты или ее aтpиeвoй соли, промывают водой с последующей.обработкой ее раствором сульфитного щелока при 40- 60°С.

При этом используют водный раствор с рН 6,5-7,5.

В качестве .аминополикарбоновой кислоты применяют нитрилотриуксусную диэтилентриаминпентауксусную или эти- лендиаминтетрауксуснуто кислоту или ее динатриевую соль с концентрацией 0,5-5,0 мас.%.

Кроме того, обработку водным раст- вором аминополикарбоновой кислоты предпочтительно проводят при 20-40 °С

Пример. Серную пасту, полученную в процессе очистки попутного нефтяного газа от сероводорода аб- сорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа и снятую с Фильтра с влажностью 50%, помещают в емкость с мешалкой и разбавляют 0, воднь:м раствором этиленди- аминтетрауксусной кислоты с рН 6,5 до образования серной пульпы с удельным весом 1 ,1 г/см . Перемешивание пульпы проводят при до полного растворения гидроокиси железа в вод- ном растворе, при этом цвет раствора изменяется с бесцветного до желто ора нжевого. По окончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где промывают водой с температурой , затем здесь же обрабатывают 2,5%-ным раствором сульфитного щелока, нагретого до 50°С,

после чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 25%. Полученная коллоидная сера имеет стабильность 0,5%-ной водной суспензии, рав ную 82,5, и внешний вид - желтовато- серый порошок.

П р и м е р 2. Серную пасту аналогично примеру 1 помещают в емкость с мешалкой и разбавляют 5%-ным водт ным раствором динатриеврй соли эти- лендиаминтетрауксусной кислоты с рН 7,5 до образования серной пульпы с удельным весом 1,15 г/см . Перемешивание пульпы проводят.при комнатной температуре () до полного растворения гидроокиси железа, при этом цвет раствора изменяется с бесцветного до красного. По окончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где промывают водой с температурой 60 С, затем здесь же обрабатывают 5%-ным раствором сульфитного щелока, нагретого до 60°С, после чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 25%. .

Полученная коллоидная сера имеет стабильность, равную 85,0% и внешний вид - желтовато-серый порошок.

П р и м е р 3. Серную пасту аналогично примеру 1 помещают в емкость с мешалкой и разбавляют 3%-ным водным раствором нитрилотриуксусной кислоты с рН 7,0 до образования серной пульпы с удельным весом 1,15 г/см и перемешивают при 30°С до полного растворения гидроокиси железа. По окончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где. промывают водой с температурой , затем здесь же обрабатывают 3%-ным .раствором сульфитного щелока, нагретого до 40°С, после чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 25%.

Полученная коллоидная сера имеет стабильность, равную 83,0%, и внешний вид - желтовато-серьй порошок.

П р и м е р 4. Для сравнительных данных серную пасту янапогично примеру 1 помещают в емкость с мешалкой и разбавляют водой до образования серной пульпы с удельным весом 1,1 г/см и перемешивают при . Полученную серную .пульпу загружают в центрифугу, где промывают водой с температурой , затем здесь же обрабатывают 5%-ным раствором ульфитного щелока, нагретого до , после чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 25%,

Полученная кбллоидная сера имеет стабильность, равную 76,2%, и внешни вид - коричневый порошок, т.е. целевой продукт, полученный известным способом, неудовлетворяет требованиям ТУ 6-01-420-76 по показателю внешнего вида и содержит в виде примеси гидроокись железа в количестве до 0,5 мас.%.

Необходимость использования именно указанных аминополикарбоновых кислот обусловлена их хорошей растворимостью в воде при рН 6,5-7,5 и их хорошей растворяющей способностью по отношению к гидроокиси железа, содержащейся в составе исходной серноЛ пасты. Серная паста, получаемая при промышленной очистке углеводородных сазов от сероводорода новым эффектив нь1М методом с использованием абсорбента на основе хелатного комплекса

.трехвалентного железа, содержит в своем составе в виде нежелательных примесей до 0,5 мае,, гидроокисей и окислов железа, которые не раство римы в воде и не отмываются подогретой водой в процессе получения коллоидной серы известным способом, и не позволяют полут1ить целевой продукт в соответствии с требованиями ТУ 6-01-420-76. Предварительная обработка серной пасты раствором указанных аминополикарбоновых кислот позволяет полностью удалять указанные соединения железа из серной пас- ты и получить целевой продукт с более высокой величиной стабильности. Предлагаемый предел рН используемого водного раствора (6,5-7,5) является оптимальным так как при рН ниже 6,5 увеличивается скорость корРедактор Н.Киштулинец

Составитель Л.Темирова ТехредО.Гортван Корректор С.Шекмар

Заказ 2947/27Тираж 450 Подписное

ВНИИЦИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул,Проектная,4

2343554

розии оборудования, а повышение рН вьппе 7,5 нецелесообразно из-за увеличения расхода соды дпя поддержания щелочной средь и времени обработки 5 серной.пасты.

Предлагаемая концентрация амино- поликарбоновой кислоты в растворе (0,5-5,0%) также является оптимальной, так как при снижении ее ниже 10 0,5% для полного растворения и удаления гидроокиси железа из серной пасты требуется использование больших объемов водного раствора, а повышение вьш1е 5,0% нецелесообразно 15 из-за увеличения расхода кислоты на обработку серной пасты. При этом концентрацию аминополикарбоновой кислоты в растворе и объем раствора на обработку берут с таким расчетом, чтобы 20 молярное соотношение кислоты в растворе и гидроокиси железа в серной пасте составляло не менее 1:1 (наиболее предпочтительно 1,2:1), Предлагаемый температурный предел обра- 25 .ботки (20-40°С) выбран с учетом того, что при температуре ниже 20°С снижается скорость растворения гидроокисей железа в растворе и растворимость кислоты в воде, а при темпера- 30 туре вьш1е 40 С значительно увеличивается скорость коррозии оборудования из углеродистой стали,

Из сравнения полученных результатов примеров 1-3 и 4 видно, что проведение процесса предлагаемым способом в сравнении с известным позволяет переработать серную пасту, образующуюся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом на основе .,. хелатного комплекса трехвалентного железа, в товарную коллоидную серу и получить целевой продукт с более высокой величиной стабильности 0,5%-ной водной супекзии, равной 82,5-85%.

5