Способ определения суммарного содержания сульфат-ионов в почве Советский патент 1986 года по МПК A01D21/00 

1

Изобретение относится к методам анализа почвы и-может быть использовано в сельском и лесном хозяйстве.

Цель изобретения повышение точности определения суммарного содержания сульфат-ионов в почве,

П р и мер 1, Навеску средней пробы почвы с известной влажностью, пропущенной через сито е ячейками диаметром 0,25 MMj помещают в стакан чик на 100 мл, заливают 50 мл 0,2 н, раствора HNO. , Содержимое перемешивают стеклянной, палочкой. После отстаивания суспензии жидкость фильт-. руют через плотный фильтр в предварительно взвешенные с точностью до 0,01 г колбочки объемом 300-500 мл. Так повторяют до полного извлечения сульфат-ионов из почвы (проба на сульфат-ионы). Объем фильтрата (I-T Г определяют взвешиванием. Часть хорошо перемешанного фильтрата пропускают через Н -катионит, пока не наберется 40-50 мл жидкости (первую порцию объемом около 20-25 мл выбра- сьгоают/, Из пропущенного через катионит фильтрата отбирают 10 мл, поме пщют в колбочку объемом 100 мл, добавляют 0,30-0,32 мл 5н.раствора NoО

1 ,мл 0,02 н,раствора , 2 мл ацетона и капли 0,% раствора металло-индикатора нитхромазО:И титруют 0,02 н. ВаСЕ, до изменения окраски индикатора от фиолетовой до голубой, не исче.зающей в течение 1

II2

2 мин. Объем 0,02 н, титранта (I мл,), затраченный на связьтание добавленных сульфат-ионов, вычитают из израсходованного количества титранта. Суммарное содержание сульфат-ионов (s) в м-экв на 100 г почвы подсчитывают по формуле:

Vj

J

V, -О. 2

10,

где

V,- средний объем 0,02 н.ВаС , затраченный на титрование 10 мл«раствора, пропущенного через катионит;

- навеска почвы; - объем (масса} раствора.

Пример 2. Изучали влияние приемов по коррекции рН почвенной вытяжки на точность определения сульфат-ионов, при их извлечении из почвы 0,2 и. соляной кислотой (известный спо.соб) и 0,2 н. азотной кислотой (предлагаемый способ,

Влияние различных способов создания оптимальных величин рН на точность определения сульфат-ионов при извлечении их 0,2 н, НС по прототипу приведено в табл. 1.

В табл,2 приведено влияние различных способов создания оптимальных ве- ,личин рН на точность определения сульфат-ионов при их извлечении кислотами с проверкой на полноту извлечения.

Таблица 1

Продолжение табл.Г

Величина среднеквадратического отклонения

Данные, приведенные в табл.1, по- Kaajbroara-T, что при разведении кислотной вытяжки в 5 раз и последугощем пропускании ее через сильнокислотный катионит КУ-2-8 в Н -форме (может применяться. КУ-2) с одной стороны и при нейтрализации 10 мл вытяжки, прошедшей через катионит без разбавления исходной, добавлением 0,30 мл 5 H.NaOH получаются значения рН, которые оптимальны {рН 1,7-2,0) для титрования в присутствии индикатора нитхромазо.. При разведении, т.е. .при титровании согласно известному способу, ошибки в определении сульфат-ионов в 1,5 раза более .высокие, чем в случае создания оптимальньк значений рН добавлением щелочи. Эта закономер ность проявля.ется во всех случаях (см,табл. Г и 21 и объясняется тем, ч.то при разёедении ошибки в определении сульфат-ионов пропорциональны кратности разведения и общему объему вытяжки, в которую переходят сульфат-ионы. В случае создания оптимальных значений p добавлением щелочи они пропорциональны в основном общему объему фильтрата.

Продолжение табл. 2

1 ,76 1,84 1,86 ,73 1,94 1,74 1,61

0,43

1,49

При определении сульфат-ионов по предлагаемому способу получены наиболее; точные даннь е (см.табл. 2) . В то же время.при извлечении SO азотной кислотой и разбавлении полученной вытяжки о-шибки в определении SO, примерно в 2 раза более высокие, чем при их определениии по известному способу. Это связано с тем, что разведение во всех случаях ведет к за- вьш1ению. о.пределяемых величиг сульфат-ионов . Однако при извлечении сульфат-ионов по известному способу они полностью не переходят в жидкую фазу, о чем свидетельствует сравнение данных по разным методам извлечения SO 0,2 н.раствором HCF, полученных при оттитровывании сульфат- ионов в условиях создания оптимальных значений рН добавлением NaOH Это приводит к уменьшению ошибок в определении сульфат-ионов по известному способу.

Данные таб,2 свидетельствуют, что при создании оптимальных для титрования значений рН кислых вытяжек разведением преиг-1у1цества азотной ю слоты по сравнению с соляной не наблюдает712371

ся. Это связано с тем, что в присутствии нитрат-ионов наиболее интенсивно проявляется фиолетовая окраска индикатора нитхромазо (при избытке SO., Поэтому вблизи точки эквивалентности 5 небольшой избыток сульфат-ионов придает раствору фиолетовый оттенок. Это заставляет экспериментатора добавлять следующую каплзр титранта, который лишь частично расходуется на ю

Редактор А, Долинич Заказ 3212/1

Составитель К. Серова

Техред Л.Олейник Корректор Е. Сирохман

Тираж 679 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

118

связывание сульфат-ионов. Однако уже при ее добавлении точность определения сульфат-ионов заметно снижается в случае создания разбавлением оптимальных для титрования значений рН. Именно перетитровывание вытяжки на 0,02-0,05 мл (при разбавлении) азотной кислотойв Зраз в сравнении спредла- гаемым способомприводило кнаблюдаемым ошибкам определения сульфат-ионов.