Изобретение относится к сельскому хозяйству и может применяться при определении содержания гипса в почвах/ а также гипсовых кристаллах г в различных почвообразующих глинистых породах в присутствиилегкорастворимых сульфатов, например сернокислого натрия.
Известен способ определения гипса в почве, включающий обработку ее водой с дальнейимм промываниол осадка водой на фильтре до исчезновения реакции на 80. в фильтрате определяют содержание , общую щелочность и по результатам вычисляют содержание гипса llr
Однако этот способ не является точным и быстрым (длится несколько дней).
Известен способ определения гипса карбонатных и некарбонатных засоленных почв, включающий обработку навески почвы 0,2 н. соляной кислотой, которая переводит в раствор гипс,легкорастворимые сульфаты и разрушает все формы карбонатов кальция и магния В фильтрате определяют суммарное количество сульфатов весовым способом. Одновременно, из отдельной навески готовят водную вытяжку (почва: вода г 1:5) для определения легкорастворимых сульфатов. По разности показаний вычисляют содержание сульфатов в форме гипса 2. Однако при этом не учитывается растворимость гипса в воде, которая достигает примерно 2 - 2,5 г/л. Поэтому процентное содержание гипса в почвах при одновременном присутствии в ней легкорастворимых сульфатов всегда оказывается заниженным. Кроме того, этот способ очен длительный и громоздкий.
Известен сйособ определения гипса в почве, включающий параллельную обработку почвы водно-ацетоновым растJBOpoM для определения легкорастворй мых сульфатов ,и химическим реагентом для определения суммарного содержания сульфатов, последующее титрование почвенной вытяжки хлористым барием в присутствии мёталло-индикатора нитхромазо и вычисление содержания сульфатов ё форме гипса по разности показаний в обеих вытяжках (31
В качестве химического реагента в этом способе используют 0,2 н. соляную кислоту. Однако при обработке почвы 0,2 н. соляной кислотой, особенно применяя кипячение, -не только растворяются полностью карбонаты 1цело 1ных и щелочно-земельных катионвв7 но и разрушается алюмо-силикатнаячасггь почвы (глины). В фильтрате qr солянокислой вытяжки накапливаетс я много посторонних примесей в виде продуктов разложения,особенно хлористого кальция.Присутствие этих примесей мешает точному определению сульфатов. Не всегда удается очистить солянокислый фильтрат от солей кальция (Ионообменной - катиониговой ВВИДУ проскока Са через сорбент при ё;г-обольшом избытке, а прибавка к аликвоте фильтрата раствора фторис.того аммония не устраняет полностью отрицательное влияние примесей на точ ное определение. : Целью изобретения является повышение т.очности способа и скорости onpef Деления. содеЬжания гипса. Поставленная цель достигается при менениеМ в Качестве химического peaген га 20-40%-ного водного раствора азотнокислого аммония, преимущественно 20%-ного.
Внесено СаСОэ (% от навески)
Замена кислоты на соль дает возможность не разрушать почву и ее карбонатьт и, следовательно, избежать появления .в фильтрате многочисленных примесей, мешающих определению суль- . фатов. В среде 20-40%-ного водного раствора азотнокислого аммония гипс почвы полностью растворяется, переходя в форму хорошо растворимого сульфата аммония. Рё&кция протекает как при отстаивании-суспензии на воздухе, так и при ее непродолжительном кипячении. При этом образ щийся азотнокислый Кальций подавляет растворимость СаСО в водной среде. Поэтому при фильтровании водно-солевой вытяжки СаСОд остается на фильтре и в раствор не переходит. Наличие СаСОд (1-50%) в анализируемой пробе не может оказывать какого-либо заметного влияния на точность определения гипса по предлагаемому способу (см. табл. 1) Растворимость гипса зависит от концентрации NH4N03 в водном растворе (см. табл. 2Х Т а и ц а 11. - ,
4) в этом образце почв установлено 0,194 () в водно-ацетоновой вытяжке.
Исходное содержание CaSO.- 2Н О в образце почв составляет 15,625 (г«%).
По мере увеличения концентрации увеличивается растворимость гипса, достигая предельно раствбрймого состояния в 20%-ном водном растворе этой соли. Свыше этой концентра-ции растворимость не изменяется при соотношении навески гипса к водносолевому (NH4NOg) раствору 1:100. При этом в 20%-ном водно-солевом растворе () гипс ,во в.зятой HaiBecKe 6. течение одного часа полностью растворяется.
При анализе сырого природного гипса, гипсовых концентраций, кристаллов и гипсоносных горизонтов почв не следует брать навеску свыше 1 г на 100 мл водно-солевого () раствора. Если почва содержит небольшое количество гипса (1-5%), то навеску следует увеличить до 20-30 г, сохраняя неизменным объем раствора.
При применении 20%-ного водно-солевого раствора извлекаются одновременно с сульфатами гипса и легкорастворимые сульфаты почвы. Для определения последних используется водно-ацетоновая вытяжка. В этом случае разность показаний сульфатов .в обеих вытяжках дает точное количество сульфатов, связанных в форме гипса почвы. С этой целью одновременно готовятся две вытяжки из одного образца: солевая () и водно-ацетоновая.
Среднюю пробу почвы (или другого гипсосодержащего вещества), пропущенную.через сито диаметром 0,25 мм, растирают в ступке до состояния тбйкой пудры. Навеску помещают в колбу Эрленмейера объемом 150 мл. Туда же прибавляют 100 мл заранеэ приготовленного 20%-ного водного раствора . Содержимое колбы взбалтывак)т на ротаторе в течение одного часа, после чего фильтруют (первую порцию ильтрата выбрасывают).Из фильтрата берут 5-10 мл (в зависимости от предполагаемого содержания сульфатов), помещают в мерную колбу объемом 250 мл и доводят водой до метки. Раз-г бавленный фильтрат пропускают через Н-катионит, пока не наберется 40 50 мл жидкости (первую порцию объемся около 15 мл выбрасывают). Из этого очищенного от катионов фильтрата беут 5-10 мл, помещают в колбу объемом 100 мл, добавляют такое же количество ацетона (или 96%-ногб этилового спирта),1-2 капли 0,1%-ного раствора металл6-индйкатЬ ра нйтхромазо и титруют 0,02 н. ВаСбг. до изменения окраски индикатора от фиолетовой до голубой. По. израсходованному количеству титрованного раствора хлористого бария подсчитывают суммарное (общее) содержание сульфатов (в %) по следующей формуле
А.К. 0,96066 S04 . в . 10
0
гдеА.- количество 0,02 н. BaCt,
(в мл) , пошедитее на титрование
К - поправка к титру раст5вора 0,02 н. 0,96066 число, показывающее ко2личество SO (в мг),
, эквивалентное 1 мл
0,02 н. ВаОКг;
0 В - навеска сухрй почвы
(в г), соответствующая взятому фильтра.та на анализ;
10 - число для пересчета ко5
... личества. SO в граммы .и проценты. Для определения легкорастворимых . сульфатов в водно-ацетоновой вытяжке к навеске почвы приливают 100 мл вод0ного раствора ацетона (объемньж 25:75 воды). Суспензию взбалтывают, фильтруют, и в очищенном фильтрате определяют содержание сульфатов объемнотитрометрическим методом.
5
Из полученного суммарного количества SO вычитают процент сульфатов, перешедших в водно-ацетоновую вытяжку, и полученную цифру умножают на коэффициент 1,792 для пересчета на
0 процентное содержание гипса (. ) почвы.
Если в почве отсутствует гипс, то . содержание сульфатов в обеих вытйжках должно быть примерно равным. Отсюда следует, что по предлагаемому способу можно определять и очень малое количество гипса, сравнимое с уровнем воднорастворимого гипса, который составляет менее половины процента от веса Почвы. Это говорит о высокой точности . предлагаемого способа.
В табл. 3 представлены примеры оп- ределения гипса в различных образцах.
б ли ц а 3
Вид- почвы Сероз емно-дуговая гл. 40-45 засоленнаяГолодная степь гл. 120-130 Минеральный солончак гл. 10-20 Голодная степь гл. 35-45, Гипсовый горизонт обыкновенного чернозема Сероземная - серо-бурая Каршинская степь Узб. ССР Гипс кристалличес39,760 кий по ходу корней Гипс тонкопластинчатый51,235 (Сырой молотьгй гипс с гипсобетонного 40,737 3 ав ода - В табл. 4 сравниваются предложенный и известный.способы.
Солончак хлоридно-сульфатный, содержащий гипс .и 10,2% СО карбонатов
Почвы не содержащие
гипс +15% CaSO4
+ 10% СаСО, + 2% Na,SO4.
0,5 г CaS04-2Н2 0 ч.д.а.
0,5 г CaSO4-2H20 ч.д.а.
+ 20%
Покровный суглинок,
не содержащий гипс
,+ 0,5 г CaSO4 2Н,2.О +
..+ 20% СаСО7,+ 2%
Из. этих данных вычтены показания легкорастворимых сульфатов (там, где они присутствовали) , перешедших в во дно-ацетоновую вытяжку, обЩ5го для обоих способов.
21,62 +3,15
+ 3,25 -1,10
+ 4,42
99,82
+ 5,82 30 39,540 70,837 26 51,009 91,392 05 40,432 72,454.. Данные табл. 4 говорят об эффек-. ности предложенного способа. Т а б л и ц а 4
Формула изобретения 1. Способ определения гипса в почве, включающий параллельную обработку -ПОЧВЫ водно-ацетоновым раствором для определения легкорастворимых сульфатов и химическим реаген- ом для опрёде ления суммарного содержания сульфатов, последующее титрование почвенной вытяжки хлористым в присутствии металлоиндикатора нитхромазо и вычисление содержания сульфатов в форт ме гипса по разности показаний сульфатов в обеих вытяжках, отличающийся тем , что, с целью ровьтшения точности и скорости анализа, в качестве химического реагента испольэуют 20-40%-ный водный раствор азотнокислого аммония.
2, Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, tTo используют 20%ный водный раствор азотнокислого аммония.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
с 22-23.
