Способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов Советский патент 1992 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, пригоден для определения растворимых солей индивидуальных сульфокислот, используемых в производстве лекарственных веществ, поверхностно- активных, синтетических, флотореагетов, ионообменных смол, и может быть использован в аналитической практике заводских, производственных, научно-исследовательских и учебных лабораторий.

Известен способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов путем двухфазного экстракционного визуального титрования арилсульфонатов большими органическими катионами четы- рехзамещенного аммониевого основания Конечную точку устанавливают по изменению окраски одной из фаз.

Недостатки этого способа - узкий диапазон определяемых концентраций, трудность регистрации изменения окраски в фазах в конечной точке и. как следствие этого, невысокая точность определения

Наиболее близким является способ индикаторного спектрофотометрического титрования гетероароматических сульфокислот в водно-органическом растворителе (в 75%-ном диметилсульфокси- де) 1, моль/л в присутствии индикаторов бисазозамещенных хромотро- повой кислоты и ацетатного буферного раствора.

Цель изобретения - повышение точности путем улучшения четкости регистрации конечной точки и увеличение диапазона определяемых концентраций.

Поставленная цель достигается посредством введения в титруемый раствор хлористого тетраэтиламмония (C2Hs) и титрования сульфонатов солями бария в присутствии смешанного индикатора, состоящего из нитхромазо и 3-метоксибензантрона при общем соотношении 1:1, на фоне которого переход окраски нитхромазо от розово-фиолетовой до сине-зеленой более контрастен.

t

Ё

2

Оч OJ

о

Применение в качестве титранта соли бария в присутствии органических катионов в водно-ацетоновом растворе приводит к возникновению новой взаимосвязи в системе равновесий арилсульфонат - барий - органический катион - индикатор, заключающейся в том, что арилсульфонаты образуют с ионами бария достаточно устойчивые соединения с молярным соотношением Ва2+:Аг5Оз 1:2. считая на каждую сульфогруппу исходного соединения, а присутствие органического катиона улучшает четкость перехода окраски в конечной точке. Другие заместители, кроме сульфогруп- пы, практически не влияют на результаты определения сульфонатов.

Способ осуществляется следующим образом. К исследуемому образцу прибавляют хлористый тетраэтиламмоний и титрование ведут в присутствии индикатора смеси ни- тхромазо и 3-метоксибензантрона в соотношении 1:1 до перехода окраски в сине-зеленую.

П р и м е р 1. Определение натриевой соли нитробензол-3-сульфокислоты.

К образцу, содержащему 10 мг нит- робензол-3-сульфоната натрия (5 мл 0,01 моль/л СФК) прибавляют 1-2 мл 10%- ного хлористого тетраэтиламмония, 5 мл 0,1 моль/л НС1, 50 мл ацетона, доводят общий объем до 100 мл, нагревают до 80°С, затем, прекратив нагревание, приливают 8 капель НХА (0,1 %), 8 капель (0,1 %) 3-метоксибензантрона и титруют 0,01 моль/л раствором хлорида бария до перехода розово-фиолетовой окраски в сине-зеленую.

П р и м е р 2. Определение натриевой соли 2-нафтол-З, б-дисульфокислоты

К образцу, содержащему 79 мг 2-нафтол-З, 6-дисульфокислоты (5 мл 0,1 моль/л СФК), прибавляют 5 мл 10%-ного хлористого тетраэтиламмония. 5 мл 0,1 моль/л HCI,

50 мл ацетона, доводят общий объем до 100 мл, нагревают до 80°С, затем, прекратив нагревание, приливают 8 капель НХА (0,1%), 8 капель 3-метоксибензантрона (0,1 %)и титруют 0,1 моль/л раствором хлористого бария до перехода розово-фиолетовой окраски в сине-зеленую.

В табл. 1 приведены результаты параллельных определений ароматических суль- фокислот. Способ позволяет более точно

определять ароматические сульфокислоты как индивидуальные, так и в смесях, и расширить диапазон этого определения.

В табл. 2 представлены данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа.

В отношении температурного режима можно отметить более резкий переход окраски, значительно повышается точность определения, что подтверждается данными

табл.3.

Формула изобретения Способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов путем титрования анализируемой пробы солями

бария в присутствии индикатора в водно-органической среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, перед титрованием к анализируемой пробе добавляют хлористый тетраэтиламмоний, соляную кислоту, ацетон, нагревают до 60-80°С и в качестве индикатора используют смесь нитхромазо и 3-метоксибензантрона при их объемном соотношении, равном 1:1.

Сущность изобретения: к анализируемой, пробе добавляют хлористый тетраэти- ламмоний, ацетон, соляную кислоту до рН 1-3, нагревают до 60-80°С и титруют солью бария в присутствии смеси нитрохромазо и 3-метоксибензантрона при их объемном соотношении 1:1. 3 табл

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3