Способ получения гидроксиламинсульфата Советский патент 1986 года по МПК C01B21/14 

1237629

Изобретение относится к способам получения гидроксиламинсульфата восстановлением оксида азота (II) водородом.

Целью изобретения является повышение взрывобезопасности процесса.

Способ осуществляют следующим образом. J .:;JB HSBecTHQM способе получения

И- -. , , тидр;о:| ёиламиносульфата восстановлением оксида азота (t Г) водородом при пропускании гомогенной газовой смеси через разбавленную i серную кислоту, содержащую взвешенный катализатор на основе платины, последовательно протекающую через каскад реакторов- предварительно смешивают весь поток водорода с частью оксида, азота (1 i) в количестве обеспечивающем объемное отношение водорода и оксида азота ( I ) в пределах от 4

10

«5

20

ка че за .до .об ни I, ка эл с Жи ет се 20

да в 7 см .Nj По си см те

ДО ле

значения, определяемого по форму2/

77-11 /Р 23+11 /

где

р „

общее давле.ние газовой смеси, а доведение кон центра1№ И окиси азота (II) в газовой смеси до оптималной осуществляют непосредственно перед вводом газовой смеси в каждый реактор каскада. Таким образом, на всей технологической нитке до ввода газовой смеси в реактор поддерживается невзрывоопасная концентрация водорода в оксиде азота (И) на фиг, t (показана зависимость верхнего концентрирован-- ного предела воспламенения водорода в смесях с оксидом азота (Г ) от давления).

При таких условиях загорание в отдельном реакторе каскадгг пизовано на участке технологической нитки от места ввода недостающего количества оксида азота (II) до входа в реактор. Горение происходит без значит ельного повьшения давлени-я гак как продукты горения и горючая смесь могут свободно вытекать в реактор и трубопровод, содержащие газовую смесь,-полученную после пред зарительного смещения водорода и оксида азота (II).

0

«5

20

25

30 3540

45 до gj

Пример. Процесс ведут в каскаде из шести реакторов. Технологическая схема потоков каскада показана на фиг. 2, Реакторы 1-6 обору- .дованы дв гхэлементными мешш1ка да, .объем реакционной зоны 90 м . Давление в реакторах поддерживают равным I,5 ата, температура АО-УО С. В качестве катализатора используют электрографит зернением 50 мкм с нанесенной платиной (0,5 мас.%). Жидкая фаза последовательно протекает через реакторы 1-6, концентрация серной кислоты при этом падает от 20 до 12 мас,%.

Предварительное смешение водорода с оксидом а. зота (И) проводят в смесителе 7. Давление в смесителе 7 2 ата. Состав газовой фазы после смесителя 7. об.%: N0 21,6; Hg 73,8; .Nj 1,2; NjO 0,1; СН. 2,3; 1,G. После смесителя 7 поток газовой смеси разветвляется и идет на отдельные смесители 8, в которые добавляется технический оксид азота ( М) ,

Состав синтез-газа после смесителей 8, об.%: N0 32,8; Н 61,7; : NO 1,9: N,0 0,2; СН. 1,9,- Н

У ,,9; N,jO 0,2; СН4 1,9,- Н,. 1,5.

Непрореагировавшие газы из реакторов 2-6 объединяются в один поток и подают в реактор 1. Непрореагировавшие газы из реактора 1 сжигают на факеле.

Рабочий раствор после реактора 6 фильтруют,, катализатор возвращают в процессS а осветленный раствор направляют на следующую стадию производства капро.пактама.. Расход на каскад составляет, кг/ч: N0 1845; . Н., 210, ,; 2925. Выход продукта в пересчете на чистый гидроксиламин- сульфат ранен 4141 кг/ч.

Отношение H;j/N0 в газовой смеси после предварительного смешения сос- TcTBJTHijT 73.8:21,6 3,42, что меньше 4„ но больше

77-11/2

9

2,34

234-11/22 J

т.е. Шходится во взрывобезопасной области концентраций водорода и ок- азота (11),

Это обеспечивает взрывобезопас- иую транспортировку .газовой смеси, чем достигается локализаци.я возмсж- ного загорания в отдальном реакторе каскада.

2 1

Редактор А.Долинич

Составитель С.Липочкин Техред Л.Олейник

Заказ 3255/27

Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

.;;,,, ( V

Фиг. 2

Корректор М.Шаропш